Способ получения эфиров алкилхлорфосфинистыхкислот
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства Ъа
Заявлено 11,IX.1962 (¹ 794410/23-4) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Кл, 12î, 26а с присоединением заявки №
Приоритет
МП
Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 27.XI.1964 - Д1
Авторы изобретения.
Ю. М. Зиновьев, В. Н. Кулакова и Л. 3. Соборовский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛХЛОРФОСФИНИСТЪ|Х
КИСЛОТ
%Cl
Температура кипения
Выход в и пала по
Вещество
Вычислено
Найдено
29 С при 90 лсм
1,4515 1,0620 50
28,60
28,55
28,02
29 С при 4лы
1,4510 0,9970 32
22,90
23, 12
22,94
2,4522 0,9821 32
31 С при 1лси
18,81
18,63
18,20
Иодпасная группа J8 44
Известен способ получения эфиров алкилхлорфосфинистых кислот путем взаимодействия алкилеиоксидов с алкилдихлорфосфинами.
Для расширения ассортимента эфиров алкилхлорфосфииистых кислот предлагается способ получения последних, заключающийся в том, что алкилдихлорфосфипы подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии оснований.
Способ осуществляют следующим образом.
Раствор алкилднхлорфосфнна в инертном растворителе при охлаждении перемешивают с эквимолекулярными количествами спирта и диэтиланилииа (или другого инертпого растворителя). Осадок хлоргидрата основания отЯС2НЦ
Снзр
С(.ос,н, СНар "
Cl ,oc,HU
C2Í5ð
Cl фильтровывают и в вакууме отгоняют раствор итель.
Пример. В трехгорлую колбу помеща:от
0,2 моля алкилдихлорфосфина в 200 л л сухого инертного растворителя. При перемешнпании и охлаждении до 0 С медленно приливают смссь эквимолярных количеств спирта и днэтнланнлнпа (нли другого инертного растворителя), затем реакционную смесь перемешнва1О ют в течение 2 часов. Осадок хлоргидрата основания отфильтровывают и в вакууме отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Все операции проводят в атмосфере азота. Выделенные эфиры алкилхлорфосфини15 стых кислот и их физические константы приведены в таблице.
165724
Составитель С. Щеппнов
Релактор Л. Струве Тскрсл IO. В. Бараков
Корректор О. И. Попова
Зак. 2882!I l Тираж Г>28 <1>ор»ат бум. 60,>,00>/„Об>ьс» 0,l иаль л. Цсиа 5 коп, ЦИИИИИ Государствсииого ко>и>тета по лсл»» иаобрсгеиий и открытий СССР
Москва, Цситр, ир. Серова, л. 4.
Типография, пр. Саиуиова, 2.
Предмет изобретения
Способ получения эфиров алкилхлорфосфинистых кислот на основе алкилдихлорфосфинов, отличающиися тем, что, с целью расширения ассортимента эфиров, алкилдихлорфосфины подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии оснований.