Способ получения кислых алкиловых эфиров алкилфосфинистых кислот

Класс 12о, 26«

12о, 5р4

Юю 124937

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. А. Петров и H. К. Близнюк

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

АЛКИЛФОСФИНИСТЫХ КИСЛОТ

Заявлено 31 марта 1959 г. за № 623658/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 23 за 1959 г.

Известен способ получения кислых эфиров алкилфосфинистых кислот взаимодействием алкилдихлорфосфина ""о спиртом. Однако при применении этого способа конечный продукт реакции часто загрязнен фосфинами и выход его незначителен.

Предлагаемый способ получения кислых эфиров алкилфосфинистых кислот отличается от известных тем, что алкилдихлорфосфины, спирты и третичные амины берут в молярных соотношениях 1: 2: 1 соответственно, и реакцию проводят в инертном растворителе.

Преимущества предлагаемого способа состоят в том, что простым способом получают весьма реакционно способные продукты с достаточно высокими выходами, идущие для синтеза разнообразных фосфорорган ических соединений.

Пример. К раствору 2,1 г-мол абсолютного спирта и 1 г-мол безводного триэтиламина (или другого третичного амина) в 700 мл абсолютного эфира (бензол, толуол) при охлаждении льдом с солью и перемешивании добавляют раствор 1 г-л1ол алкилдихлорфосфина в 100 мл того же растворителя с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 20 — 35= (при применении других растворителей реакцию можно проводить при более высокой температуре).

Для завершения реакции смесь медленно нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 30 — 40 мин. В течение всего процесса через реакционный аппарат продувают сухой азот или углекислый газ. Затем после охлаждения хлоргидрат амина отфильтровывают от фильтрата, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа.

Выход моноалкилфосфонитов составляет 75 — 80 от теоретического.

¹ 124937

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Подп. к печ. 7.Х-59 г.

Тираж 610 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 8259

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения кислых алкиловых эфиров алкилфосфинистых кислот взаимодействием алкилдихлорфосфина со спиртом и третичным амином, отл ич а ющи и с ц.„тем, что, с целью однозначного прохождения реакции и увеличения выхода, процесс проводят в инертном растворителе при молярных соотношениях реагентов 1: 2: 1 соответственно.