Способ получения хлорангидрида ди-(^сгирилфосфинистой кислоты

Авторы патента:

C07F9/46 - фосфинистые кислоты (R₂=P-OH); тиофосфинистые кислоты

ОП ИСАНИЕ изоьретЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

232973 т 6аесоювнаli

Союз Советских

Соггиалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 26/01

Заявлено 28.Х.1967 (M 1193688/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по селам

МПК С 071

УД К 547.341.07(088.8) изобретений и о крытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 18.Х11.1968. Бюллетень № 2 за 1969 г.

Дата опубликования описания 13Х.1969

Авторы изобретения

Я. А. Левин, В. С. Галеев и Н. В. Евдокимова

Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕЙ ИЯ ХЛОРАН ГИДР ЙДА ДИ+

СТИРИЛФОСФИ Н ИСТОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение касается области получсшпя хлорангидрила ли-р-стирилфосфинистой кислоты,,который может найти применение в синтезе разнообразных фосфорорганических соединений.

Предлагаемый способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора со стиролом при нагревании до 80 вЂ” 90 С с последующим добавлением метилдихлорфосфита при нагревании до 65 вЂ” 70 С в среде треххлористого фосфора в качестве растворителя.

Пример. Смесь 83,3 г (0,8 г лоль) стирола и 83,3 г (0,4 г моль) пятихлористого фосфора нагревают при 80 вЂ” 90 С и перемешивании 8 час, затем добавляют 200 гял треххлористого фосфора и к образовавшейся суспензии прибавляют по каплям и перемешивании при температуре 65 вЂ” 70 С 53,2 г (0,4 г лоль) метилдихлорфосфита, перемешиваггие и нагревание продолжают до полной гомогенизации реакционной смеси. Растворитель и легколетучие продукты реакции отгоняют в вакууме волоструйного насоса. Перегонкой остатка выделяют 47 г (43%) хлорангилрила ли+стирилхлорфосфинистой кислоты с т. кип. 229 вЂ” 231=С (0,06 тстг рт, ст.) в виде

5 очень вязкой прозрачной массы,,медленно кристаллизующейся при хранении.

Найдено, /,; P 10,93; 11,03; Сl 13,00; 13,04.

С„Н1,С!Р.

Вычислено, Oo. .:P 10,99; Cl 13,01.

1. Способ получения хлорангилрила ли-13стирилфосфинистой кислоты, отличаюlöèéc г

15 тем, что пятихлористый фосфор подвсргают взаимолействию со стиролом и метиллихлорфосфитом при нагревании в среде треххлористого фосфора в качестве растворителя с послелующим выделением продукта известным

20 способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрсвание ведут ло 65 вЂ” 90 С.