Способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса

l636l9

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTGPCI(Gbh3 СВИДЕ7ЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12î, 26о

45l, 9оо

Заявлено 18.IX.1963. (¹ 857308123-4) МПК С 07f

А 01п

Государственный комитет пс делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22ХП.1964. Бюллетень № 13

УДК 632.951.2: 547 (088.8) Дата опубликования описания 7.VIII.1964 г.

Авторы изобретения

Я. A. Мандельбаум, Н. Ш. Фукс, H. H. Мельников, С. Л. В шавский

Б. Я. Либман, H. И. Шкурина, В. H. Троицкий, М. П. алугин . и Г. Г. Иванов " "Г а "934ФАЯ

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических фредст -,,",: защиты растений

> .",!>-.

> > ч - -

Заявитель.

Г 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЛОВОГО ИЗОМЕРА

METHËMEÐÊÀÏT0Ô0ÑA

Предмет изобретения

Подписная группа 44

Известен способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса реакцией взаимодействия диэтилхлортиофосфата с Р-оксидиэтилсульфидом и дальнейшей обработкой содержащейся в реакционной массе соли диалкилтиофосфорной кислоты Р-хлордиэтилсульфидом.

Выход конечного продукта составляет 26%.

Предложенный способ состоит в том, что вещество получают из сточных вод производства метилмеркаптофоса и диметилхлортиофосфата, получаемых при взаимодействии о, о-диметилхлортиофосфата с Р-оксидиэтилсульфидом в присутствии щелочи. Часть о, о-диметилхлортиофосфата в результате щелочного гидролиза превращается в натриевую соль диметилтиофосфорной кислоты, которая попадает в сточные воды, Такие воды подвергают взаимодействию с р-хлордиэтилсульфидом в присутствии хлористого натрия. Выход продукта составляет

60 — 65 ю/о

Пример 1. В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 500 мл сточной воды производства метилмеркаптофоса, содержащей 20 г/л органического фосфора, в пересчете на натриевую соль диметилтиофосфорной кислоты. Добавляют 3,8 г р-хлордиэтилсульфида (в пересчете на 100о/о-ный продукг).

Концентрацию хлористого натрия в растворе

2 доводят до 110 г/л, добавляя NaC1. Операцию ведут в течение 2 час при перемешивании и температуре реакции 25 — 27 С, После отделения от воды получают 7,5 г

5 продукта с содержанием 13,0 /о органического фосфора, Продукт перегоняют в вакууме.

Температура кипения 110 С (0,5 мм рт. ст,)

n = 1,5190. ) >

10 П р имер 2. В аналогичных условиях отрабатывают сточные воды стадии получения о, о-диметилхлортиофосфата. Загружают

500 мл сточных вод с содержанием 26,9 г/л натриевой соли диметилтиофосфорной кисло15 ты. Добавляют 10,5 г р-хлордиэтилсульфида (в пересчете на 100 /о продукта).

Получают 19 г продукта с содержанием органического фосфора 12,7 /о,. т. кип. 108 С (0,45 мм рг, ст.); n 1,5185.

1. Способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса взаимодействием натриевой

25 соли диалкилтиофосфорной кислоты (например, диметилтиофосфорной) с р-хлордиалкилсульфидом, например р-хлордиэтилсульфидом, отличающийся тем, что, с целью использования отходов производства и увели30 чения выхода конечного продукта, в качестве

163619

Составитель И, А. Спешилова

Техред Ю. В. Баранов

Редактор Л. К. Ушакова

Корректор Новичкоай

Заказ 1779/9 Тираж 600 Формат бум, 60)(90 /8 Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2. продукта, содержащего натриевую соль диалкилтиофосфорной кислоты, применяют сточную воду производства метилмеркаптофоса и диметилхлортиофосфата, и процесс ведут в присутствии хлористого натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрация хлористого натрия в реакционной массе составляет 100 — 130 г/л.