Способ получения тиофоса (паранитрофенилдиэтилтиофосфата) и метафоса (паранитрофенилдиметилтиофосфата)

Л. П. Кофман, С. Л. Варшавский, Н. Н. Мельников, Л. В. Андрианова, Я. И. Мандельбаум, Д. М, Белов и 3. М Баканова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОСА (ПАРАНИТРОФЕНИЛДИЭТИЛТИОФОСФАТА) И МЕТАФОСА (ПАРАНИТРОФЕНИЛДHMETHJlТИОФОСФАТА)

Заявлено 1 июня !969 г. за № 629714/23 в Комитет ио делам.юобретений и откраг ий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 6 за 1960 г.

Одним из наиболее широкоприменяемых фосфорорганических инсектицидов контактного действия являются тиофос (паранитрофенилдиэтилтиофосфат) метафос (паранитрофенилдиметилтиофосфат) и некоторые их аналоги.

Известен способ получения тиофоса (паранитрофенилдиэтилтиофосфата) и метафоса (паранитрофенилдиметилтиофосфата) взаимодействием паранитрофенола с диэтил- нлн днметилхлортиофосфатом в присутствии щелочи. В целях снижения температуры реакции и получения продукта высокой чистоты, процесс проводят в присутствии неионогенных поверхностно активных веществ типа оксиэтилированных алкилфенолов, например вспомогательного вещества ОП-7.

Пример 1. В колбу, снабженную двумя капельными воронхамн, обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 41,7 г (0,3 моля) кристаллического п-нитрофенола, 13,3 г (0,33 моля) едкого патра. 159 лл воды и 5 г вспомогательного вещества ОП-7. Полученную смесь хорошо перемешивают при 55 — 60 . Далее к раствору и-нитрофенолята натрия в течение часа при 5„--60 прибавляюг нри хорошем перемешивании 56,55 г диэтилхлортиофосфата (0,3 моля). После прибавления всего указанного количества диэтилхлортиофосфата нз другой капельной воронки прибавляют25.ил 17",,>-ного раствора соды и реакционную смесь перемешивают при 55 — 65 1 час. Далее после 10 — 15-минутного отстаивания нижний слой отделяют, промывают 150 л1л воды и сушат в вакууме при 60 — 70 . Выход 75 — 76 г (85 — 87в/о от теоретического) . Содержание основного вещества 91 — 94",4. Содержание и-нитрофенола не более 2%.

Пример 2. В описанных условиях проводят реакцию с 0,3 молями диметилхлортиофосфата. Выход метафора 65 — 67 г (82 — 85",о от теоретического). Чистота 90 — 96%.

М 2бйдО

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К, Лейкина Гр. 50

Подп. к печ. 14.1-60 r.

Тираж 630 Цена 26 коп

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 351

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения тиофоса (паранитрофенилдиэтилтиофосфата) и метафоса (паранитрофенилдиметилтиофосфата) взаимодействием па ранитрофенола с диэтил- или диметилхлортиофосфатом в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, в целях снижения температуры реакции и получения продукта высокой чистоты, процесс проводят в присутствии неионогенных поверхностно активных веществ типа оксиэтилированных алкилфенолов.