Патент ссср 161747

Подписная группа М 44

В. К. Кусков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТЕТРАТИОФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известен способ получения эфиров тетратиофосфорной кислоты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с меркаптанами или меркаптидами, последний требует применения вредных веществ — меркаптанов, что усложняет процесс.

Предложен способ получения эфиров тетратиофосфорной кислоты, в котором пентасульфид фосфора или смесь его с фосфорным ангидридом взаимодействует с эфирами борной кислоты при нагревании до 150 — 200 С.

Пример. Синтез трибутилтетратиофосфата.

В колбе, снабженной мешалкой, термометром и обратным холодильником, смешивают

138 г (0,6 г ° моль) трибутилбората и 133,2 г (0,6 г ° моль) пентасульфида фосфора. При перемешивании массу нагревают до 160 С и при этой температуре держат 30 мин. Далее нагревают до 170 †1 С, причем начинается экзотермическая реакция. Масса закипает и температура поднимается до 240 С. Колбу при этом охлаждают воздуходувкой. Смесь охлаждают до комнатной температуры, 3атем экстрагируют несколько раз четыреххлористым углеродом, отгоняют растворитель и перегоняют остаток в вакууме, т. кип. 175—

176 С при 0,4 мм. Получено 148 г (75,/О от теоретического) трибутилтетратиофосфата.

1. Способ получения эфиров тетратиофосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, пентасульфид фосфора или смесь его с фосфорным ангидридом подвергают взаимодействию с эфирами борной кислоты при нагревании.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что нагревание ведут до 150 — 200 С.