К настоящему времени для получения О,О-диэтил-О-(4-нитрофенил)вЂ” тиофосфата (тиофоса), О,-О-диметил-О- (4-нитрофенил) -тиофосфата (не тафоса) и некоторых других эфиров тиосфорной кислоты такого типа в литературе описаны три метода: взаимодействие диалкилхлортиофосфатов с пара-нитрофенолятом натрия или калия в водной среде; взаимодействие диалкилхлортиофосфатов с пара-нитрофенолятом натрия в хлорбензоле или другом гидрофобном органическом растворителе и взаимодействие диалкилхлортиофосфатов с пара-нитрофенолом в присутствии соды или поташа. Во всех перечисленных случаях реакцию проводят при более или менее длительном нагревании указанных компонентов.

Однако при длительном нагревании тиофоса, метафоса и их аналогов могут иметь место процессы изомеризации, нередко сопровождающиеся бурным разложением и взрывом. Для избежания такого бурного разложения приходится принимать специальные меры предосторожности. Вследствие же того, что по всем перечисленным способам получения указанных соединений реакцию проводят в гетерогенной среде, осуществление производственного процесса по непрерывной схеме представляет большие затруднения.

Предлагается способ получения О,О-диэтил-О- (4-нитрофенил) -тиофосфата, а также О,О-диметил-О-(4-нитрофенил)-тиофосфата и О-метил0-этил-О- (4-нитрофенил) -тиофосфата (метилэтилтиофоса), позволяющий исключить возможность их изомеризации и разложения, так как этот процесс не требует длительного нагревания и осуществляется в гомогенной среде при сравнительно низкой температуре. Отличительной особенностью описываемого способа является то, что указанные соединения № 120215

Предмет изобретения

Способ получения 0,0-диэтил-, 0,0-диметил- и О-этил, 0-метил-0 (4-нитрофенил) -тиофосфатов, отличающийся тем, что соответствующий диалкилхлортиофосфат смешивают с пара-нитрофенолом в присутствии триэтиламина при температуре 10 вЂ” 40 .

ОПЕЧАТКА

Стр.

Строка

Напечатано

Следует читать

2 сверху

3 сверху не метиоф осфорной тиосфорной

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор P. Б. Кауфман Гр. 50, 75

Информационно-издательский отдел. Поди. к печ. 7.1V-59 г.

Объем 0,17 и. л. Зак. 2180 Тираж 825 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. получают взаимодействием соответствующих диалкилхлортиофосфатов с пара-нитрофенолом в присутствии триэтиламина при 10 вЂ” 40 .

Преимуществом этого способа по сравнению с известным является его простота, безопасность и возможность осуществления по непрерывной схеме в аппарате типа колонны или в трубчатке.

Реакцию лучше всего проводить в каком-либо органическом растворителе, присутствие которого облегчает отделение образующейся соли триалкиламина. Изучение применения в качестве растворителей этилового и изопропилового спиртов, а также ацетона и хлорбензола показало, что все они могут быть использованы при осуществлении предлагаемого способа, но что лучшие результаты получаются при применении изопропилового и этилового спиртов.

Пример. B колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помещают 0,1 моля пара-нитрофенола, 20 мл растворителя (этилового или изопропилового спирта) и 0,105 моля триэтиламина. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре до полного растворения пара-нитрофенола, после чего к ней в течение 10 вЂ” 15 мин. прибавляют 0,1 моля диэтилхлортиофосфата и перемешивают при 10 вЂ” 12 в течение 3,5 вЂ” 4 час. По окончании реакции выделившийся хлоргидрат триэтиламина отмывают водой, а маслянистый слой промывают 5%-ным водным раствором соды и водой для удаления пара-нитрофенола. После высушивания полученное масло перегоняют в высоком вакууме. Выход на перегнанный препарат вЂ” 83%, на неперегнанный препарат вЂ” 93%. При перегонке препарата в вакууме отгоняется около 0,5 вЂ” 0,7 г невошедшего в реакцию диэтилхлортиофосфата.

При проведении реакции при более высокой температуре выход тиофоса несколько уменьшается; так, при 30 он составляет около 77%.

В совершенно идентичных условиях можно получить метилэтилтиофос и метафос с такими же выходами.

Способ получения о, о - диэтил -, о, о - диметил и о - этил - о - метил - о (4 - нитрофенил) - тиофосфатов

Способ получения соединений общей формулы… // 113170

Способ получения 0,0-диалкил-[бета-алкил (арил) меркапто]- этилдитиофосфатов // 111880

Способ получения меркаптофоса и его аналогов // 105444

Способ получения смешанных эфиров дитиофосфорной кислоты // 105423

Способ получения эфиров тиофосфорной моноили дихлортиофосфорных кислот // 82206

Композиция кристаллического амифостина, способ получения кристаллического амифостина (варианты) // 2125880

Изобретение относится к медицине, а именно к стерильной дозированной стабильной композиции кристаллического амифостина и фармацевтически приемлемого носителя, а также к способам получения кристаллического амифостина S-2-(3-аминопропиламино)этил дигидрофосфотиоата

Способ получения аминных солей диэфиров дитиофосфорных кислот // 2136690

Изобретение относится к химии элементоорганических соединений, а именно к способу получения солей диэфиров дитиофосфорных кислот, которые находят применение в качестве присадок к смазочным маслам, фотореагентов, светостабилизаторов, в фармации

Способ получения солей металлов диэфиров дитиофосфорных кислот // 2137776

Изобретение относится к способу получения элементоорганических соединений, которые могут быть использованы в качестве присадок к смазочным маслам

Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам // 2164517

Изобретение относится к области нефтепереработки и нефтехимии, в частности к способу получения многофункциональной присадки к смазочным маслам

Способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия // 2196774

Изобретение относится к производству флотационных реагентов, используемых при обогащении медно-молибденовых, медно-цинковых, свинцово-цинковых и других типов руд, в частности к способу получения дибутилдитиофосфата, что включает предварительный нагрев бутилового спирта до температуры (705)oС; смешивание его с пятисернистым фосфором в стехиометрическом соотношении при температуре (755)oС в течение 6-8 ч; тиофосфирование при температуре (805)oС в течение (30,5) ч с одновременным отводом образующегося сероводорода, который поглощают едким натром с получением дополнительных товарных продуктов - сульфида и гидросульфида натрия

Способ получения длинноцепных s-алкиловых эфиров о, о-диалкилдитиофосфорных кислот, обладающих антикоррозионной активностью // 2337913

Изобретение относится к технологии фосфорорганических веществ, а именно к способу получения длинноцепных S-алкиловых эфиров O,O-диалкилдитиофосфорных кислот общей формулы (I), обладающих антикоррозионной активностью

Дитиофосфатная композиция и ее применение в резине // 2429240

Способ получения щелочных солей о,о-диалкилдитиофосфорных кислот // 2429241

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способам получения щелочных солей O,O-диалкилдитиофосфорных кислот общей формулы: (RO)2P(S)SM, где R = алкил C 1-C4, M=Na, K

Способ получения присадки к смазочным маслам, содержащей диалкилдитиофосфат цинка (zn-дадтф) с высокой гидролитической стабильностью // 2463338

Изобретение относится к способу получения присадки к смазочным маслам, содержащей диалкилдитиофосфат цинка (Zn-ДАДТФ)

Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам // 2083583

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности, в частности к способу получения малозольной противоизносной присадки к смазочным маслам