Способ получения вискозы для формования гидратцеллюлозной нити

 

Изобретение относится к технологии получения искусственных волокон, в частности к получению вискозы для формования модифицированных гидратцеллюлозных нитей, и обеспечивает улучшение накрашиваемости нити и равномерности окраски. Для этого при получении вискозы мерсеризации подвергают волокнистый фосфорнокислый эфир целлюлозы со степенью замещения 8-32 или его смесь с 40-90 мас.% сульфитной целлюлозы. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (51) 5 С 08 В 9/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Г

° 1 Уу н 1 .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И .ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4403653/23-05 .(22) 09.03.88, (46) 15.07.90 ° Бюл. 1(- 26 (71 ) Институт общей и неорганической химии AH БССР,, Завод искусственного волокна им. В.В.Куйбышева и Украинское научно-vpoH3aogcTaeHное объединение бумажной промышленности (72) И.Ф.Апександровчч, Н.К.Лунева, И.Н.Ермоленко, С.В.Лопаткова, М.A.Òèòîâ, Э.Е.Ренгевич .и Л.A.Êîïòþõ (53) 547.458.82 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 912729, кл. G 08 В 9/00, 1982.

Изобретение относится к технологии получения искусственных волокон, в частности к получению вискозы для формования модифицированных гидратцеллюлозных нитей.

Цель изобретения — улучшение накрашиваемости нити и равномерности окраски.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Фосфорнокислый .эфир целлюлозы получают следующим образом.

Сульфитную Приозерскую целлюлозу массой 350 кг пропитывают в растворе мочевины 270 кг, ортофосфорной кислоты 173 кг (85%), 417 кг воды при

80 С в течение 20 мин при непрерыво ном перемешивании. Далее материал термообрабатывают при 130-150 (., тшательно отмывают горячей ди<.тиллированной

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ ДЛЯ

ФОРМОВАНИЯ ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНОЙ НИТИ (57) Изобретение относится к технологии получения искусственных воло— кон, в частности к получению вискозы для формования модифицированных гидратцеллюлозных нитей, и обеспечивает улучшение накрашиваемости нити и равномерности окраски. Для этого при получении вискозы мерсеризации подвергают волокнистый фосфорнокислый эфир целлюлозы со степенью замещения 8-32 или его смесь с 40-90мас % сульфитной целлюлозы. 2 табл. водой до.отрицательной реакции про.мывных вод на фосфор по капельной реакции, сушат, анализируют на содержание фосфора. В зависимости от тем пературы термообработки и ее продолжительности изменяется степень заме-: щения продукта этерификации (см. табл. 1) .

Для получения вискозы берут фосфорнокислый эфир целлюлозы с содержанием фосфора 4 мас.% (степень замещения 11 = 32) в количестве 5,0 кг (10 мас.%), добавляют исходной сульфитной Приозерской целлюлозы в количестве 45 кг (90 мас.%). Целлюлозный материал обрабатывают щелочью, содержащей 280 г/л едкого натра, модуль

2,0. Массу анализируют на содержание g целлюлозы и добавляют 34 мас.% от содержания g-целлюлозы сероугле1578136 рода, что 13 нашем случае, составляет

15,8 кг (93 мас.% c>j-цс311но>1с31311) . Время ксантогенирования 60 мип. Хара1стеристика вискозы: содержание гидроксида натрия 6,3%> вязк<зсть 48 с, зрелость

17,1 мп 1 и. хлс>рида lt .Itîïèÿ.

Формованне нити осуществляют в прядильной машине ПЦ-250-И2 в осадитепьную ванну следующего состава,г/л: 10

11280,1 141, ZnSO< 13, плотность 1,278. Сформованная нить л1нсейной плотности

16,6 текс соответствует ГОСТУ 8871 — 84 ° и

Определение накрашиваемости проводили в соответствии с ГОСТом 10088-74 1.5

Для этого из полученного волокна Формируют трикотс1жный чулок и окрашивают

его прямь1м cittliit I (концентрация красителя 0,025 г/л) в течение 30 мин, а также окрашивают кулич. Оценку рав- >О иомерности окрашива1шя проводили:по измерению среднего коэффициента 1 тражения света лейкометром Цейса от чулка, полученного из 10 бобин нити, а также путем измерения коэффициента 25 оп ражения света по слоям кулича (внешнему, серединному и внутре нс.му).

Эти характеристики соответственно равны для чулка 0,60 для кулича 0,1, 0,4; 0,5. Определение сорбц1гн 1срасителя (интенсивность окрашивания) трикотажного полотна или волокон проводили по привесу цеплюлозной на— вески после доведения ее массы до постоянного значения в результате сушки при 100 С, а также по разнос0

35 ти концентрации красителя до и после обработки (окра111ивания) путем измерения оптического поглощения II» фотоколориметре ФЭК-56И н» красном с13е40 тофильтре, количество сорбированного красителя для мод114)иц11ров;3нлой fili 3п1 этого примера равно 12,1 мг/г .

Сохранность цBeòttîñtè определяют после 10 отварок при 80 С в течео„

45 ние 3-4 ч при концелтрасп1и моющего средства 1 г/л путем повторного измерения коэффициента отражения света испытуемого образца. Изменения козффициента отражения света после этих обработок ic! выявлено. Содер50 жанне фосфора в мо ис1>ицпр1с>1311н11о11 13олокне 0,3 мас,%.

Пример 2. Способ получения модифицированной нити аналогичен

55 примеру 1, но ц;1>1 по31учения Gc py! фосфорно1с полый эфир целлюлозы в, количествс3 60 11»с . % (30 KI ) и 40 tl 1B . % (20 кг) пр1п> з=р кой цел>1юпоз1.1. В11скоз 11 ха >а1<те1111зуетс>1 с ледующ11ми показа телям11: содержание г11дрок сида па т рия 6,4%, вязкость 47 с, зрелостьi

16,8 мл. Осадительная ванна для нов лучения вискозной нити, г/л: Н SO

1 I3> ZnSO< 15, плотность 1,278. Нить

2 линейной плотности 16,6 текс имеет физико-механические показатели 13 со— ответствии с ГОСТом 8871-84. Величина.сорбции красителя 18,4 мг/г, коэффициент отражения по внешнему, среднему и внутреннему слоям. кулича:

0,61, 0,70 и 0,70, чулка — 0,70.

Изменений коэффициента отражения света после стирки не выявлено. Содержание фосфора в нити 1,4 мас.%.

Пример 3. Способ получения модифицированной вискоз.ной нити осуществляют по примеру 1, но для получения нити берут 30 мас.% фосфорнокислого эфира целлюлозы (15 Kr) и

70 мас.% (35 кг) Приозерской целлюлозы. Количество сероуглерода

31,6 мас.% (15,8 кг). Показатели вискозы: содержание гидроксида, зрелость, вязкость соответственно

6,3%, 17 мл, 39 с. Осадительная ванна следующего состава, г/л: серная кислота 142,5," сульфат цинка 14, плотность 1,278. Нить соответствует по физико-механическим показателям ГОСТУ 8871-84.

Величина сорбции красителя и свойства модифицированной вЂ,вискозной нити приведены в табл,2.

Пример 4-6 ° Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве эфира целлюлозы берут эфир с содержанием 2,3 мас.% фосфора Я=18,4).

Пример 7-9. Осуществляют аналогично примеру 1, но берут фосФорнокислый эфир целлюлозы с содержанием фосфора 1 мас.% (>=8). В при» мере 7 содержание эфира целлюлозы

10 M»c %, целлюлозы 90 мас.%, в примере 8 содержание эфира целлюлозы

60 мас.%, целлюлозы 40 мас.%, в примере 9 содержание эфира целлюлозы

35 мас. > целлюлозы 65 мас.%..

Пример 10-12. Осуществляют аналогично примеру 1. Используют для получения вискозной нити только фосфорнокислый эфир целлюлозы и количестве 100 мас.% ° Соответственно в примере 10 эфир имеет = 32, в примере 11 в $ =18,4, в примере 12- 3% =-8,0.

Пример 13-19 (контрольные).

Та блица 1

Степень замещения, Время термо- Содержание обработки, фосфора, мин мас.%

Температура обработки, С

8,0

18,4

32,0. 30

1,0

2,3

4,0

150

5 15

Все операции способа по примеру 1, но в примере 13 взят эфир более вы, сокой степени замещения $ =--33 6 в примерах 14-19 изменены соотношения эфира целлюлозы и исходной целлюлозы.

Пример 20 (сравнительный).

Осуществляют по прототипу. Метилфосфонат целлюлозы степени замещения 14, тщательно измельченный, вносят в вискозный раствор в количестве 50 мае.% от взятой целлюлозы, тщательно перемешивают. Волокно получают обычным традиционным путем.

Нить производят как описано в примере 1, так же производят. и окраску трикотажного полотна нити и кулича. Волокно и полотно слабо накрашиваются прямым красителем, привес красителя составляет 6,3мг/г, что в 2,25-3,2 раз меньше, чем у волокон, полученных по предлагаемому способу, коэффициент отражения в куличе низкий, изменяется в пределах

0,.90-1, 80, Пример 21 (сравнительный).

Способ получения модифицированной вискозной нити осуществляют по прототипу, но метилфосфонат целлюлозы используют со степенью замещения 33, берут его в отношении к исходной целлюлозе. 1:i (50 мас.% каждого). Волокно слабо окрашивается, интенсивность окраски кулича по слоям значительно отличается).

Пример 22 (сравнительный).

Способ получения модифицированной вискозной нити осуществляют по при78136 6 меру 20, но фосфорсодержащий препарат используют в соотношении к исходной целлюлозе 1:14 (степень замещения 33). Полученная нить слабо окра5 шивается, коэффициент отражения света значительно изменяется по слоям кулича 0,97-1,31, волокна сорбируют лишь 6,0 мг/г красителя.

Пример 23 (сравнительный).

Способ получения модифицированной вискозной нити осуществляют по примеру 20, но метилфосфонат целлюлозы используют в количестве 100%, степень замещ ния его 33, полученное волокно плохо окрашивается, величина сорбции красителя 6,2 мг/г, коэффициент отражения света изменяется в зависимости от слоя кулича в преде20 лах 0,99-1,27.

Ф о р и ул а и з о б р е т е н и я

Способ получения вискозы для формования гидратцеллюлозной нити мерсеризацией фосфорсодержащей целлюлозы или смеси ее с сульфитной целлюлозой и ксантогенированием, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения накрашиваемости нити и рав30 номерности окраски, мерсеризации в качестве фосфорсодержащей целлюлозы подвергают волокнистый фосфорнокислый эфир целлюлозы со степенью замещения 832 или его смесь с сульфитной целлюлозой

31 при следующем содержании компонентов, мас.%:

Волокнистый фосфорнокислый эфир целлюлозы 10-60

Сульфитная целлюлоза 40-90

1578136

I л а (U х х и х m

I. cd с!1 X

Ж с а о

».О м г О л е» л

o-o

М сг1 с4»4>»,Р

С4 <у . - Л- М М

° л л, а л л л л а

О 0 0ÎOÎÎ -04

М о") О л а л л

o — o c су х

I ° и

F»

>Ъ и

I о

Ц

crt Ф ц х мех о в

dI X Х х о о олл

СО с4 Г

--o

° \ л л . ooo

О О .4" м о о

° л ооо

Л ОСО1СОСООО-

O О С! О О С СЧ о оооооооо л л л л л л а л

O OOOOOOO0 ооо м Ф сО I

MAс4Ю л л л л оооо х

Х асс

Э I OO.O

K 1 m Г а

1 х

Ф I

1 х е м

00 00 л л о о

0О С 4 Ch СГ» л л а л

- -0O сО 1 сс! л

1- 0 и

)х о х и

Х I

Х 1

Ц»

-Э 1 сб I

1 х

Ц I

Ф а и

00 г

» л .

ОО о е л

Л Л O С4 л л л л

oo-— х 1 д х

ы и

o o

Е о е

R 1 Х

Е 1 сс о ° х и Е!

Ф 1 о х

Х I x

I

I

1

I

1 !

I оо е о л л оО О

О1»- М 01 л л а л о <ч — o

Д а и

Х сб а х

C)

I" х

Х 1.

I 1

I

»с!

I сс

»о ! о

И и х

QO»вЂ” л оо л л оо

04 O — O л л л л а

3 I х х е и а о а

О у.4 СО СЧ М л л а л л м -о. л

М» с4 л л г- л

СО .4 С 4 с»1

С4 0 » М л л л с»") о л о

-- сО I I с 4 м о о сч л л л а О»О»40»Ю

Д х

О

М

О оооо л л л л м) с"1 м м м м1

1 Х а

zxх со ю -Ц

m 9 с о 4 г л

CO CO CO

- ОО 0<ООО

О О О О ° л лО л л,л л л

° л л 00 С | М л с4 СО С»4 04 с4

00 CÎ Co CO М М 00 М М М М с 4 с 4 с4 ммм

R

I»o Ц ° m

u (в о

OÎÎO 0 г ООЕ

СГ -О Г СГ ОO О

С4 04 О4 СО СО Со O O М

О о сг ммм лио 1 сС I

Е I

1 л и сб I QJ a3

Е» I N m

u I ао

О! ХЦ с) 1 -& Я

I сс) l оооо 0

000 04О0е0000 040400 O

О 1 — Э М вЂ” 0 М вЂ” — — 00 CO Со О О. О Ю И

Е х а

1 1: н с1 О. с ОлСОО

О

М- Д 4.> Г Оо СЛ о-счм с4 с 4 с 4 СЧ

1 х о

1 с 4 !

1 сб I

Хl

I с !

EO I

ïI I

1 (- 1

ooo oo-ooo-o

УГОЛ Г СоlСО ОСОСОСО л л л л л л л л л ° л л л

ОООО ОООООООО

ООЕ ООО ООМОО

- ЛiоiО ЮЛ ВiОШЛCOQO л л л л л л л л л а л а

0000 00000000

- О - О О»O О О с 4 Ф .4

О СО Л О О Л Г W Л CO Co л л л г л л л л л л л а

OOOO OOOOOOO0

В 00 0000 Е ОЛсЛ11 r СОСОQOЛ ОГ СО л л л г. л л л л л л а

ОООО ОООООООО ф с 4 йо

>Ъ со а

Q с 1

О со о х о.

Х о !

» о

Со М сО л

s> o

>Ъ и » и

E им л

О О со

° а о х о о х л х

Х и а щ

Х (0 и

)х д о ! с! и о

A Я о х щ

С сс! о а

w o х о х

С0 х о