Способ получения вискозы

 

Изобретение относится к области технологии получения вискозного волокна , в частности к получению раствора для формования гидратцеллншозного волокна - вискозы. Изобретение позволяет снизить вязкость вискозы при сохранении степени полимеризации о.-целлюлозы, улучшить фильтруемость до К 23-83 и увеличить время работы фильтров до 6-11 сут за счет того, что в вискозу за 0,5-2 ч до окончания растворения вводят смесь полиоксиэтиленового эфира фенола и перманганата калия или мочевины при следующем соотнов1ении компонентов вискозы, мас.%: ы. -целлюлоза 10,00- 14,50; гидроокись натрия 5,50-9,10; сероуглерод 3,00-4,35i полиоксиэтиленовый эфир фенола О,10-0,80J перманганат калия или мочевина 0,01- 0,20, вода - остальное. I (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 399 А1 (5D 4 С 08 В 9/00

ВСЕСОК,":;Н.!, Я

13 .р.

ВИАР :: > . : .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4034525/23-05 (22) 11,03.86 (46) 15.04.88. Бюп. № - 14 (72) Н,И,Розенблюм, Н.И,Петрова, Л,Г,Токарева, Н.Т,Буткова, С,М,Назарьин, Б.M.Соколовский, Ю.Я .Малюгин, Н.IÎ.Äoëãoïîëoâà, А,Ф,Телышева, С,А,Ковалева и Л.Н,Панова (53) 547.458.82 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹- 1129214, кл. С 08 В 1/00, 1984.

Патент Франции ¹ 2019790, кл. С 08 В 3/00, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ (57) Изобретение относится к области технологии получения вискозного волокна, в частности к получению раствора для формования гидратцеллюлозного волокна — вискозы. Изобретение позволяет снизить вязкость вискозы при сохранении степени полимеризации са-целлюлозы, улучшить фильтруемость до Kw = 23-83 и увеличить время ра- боты фильтров до 6-11 сут за счет того, что в вискозу sa 0,5-2 ч до окончания растворения вводят смесь полиоксиэтиленового эфира фенола и перманганата калия или мочевины при следующем соотношении компонентов вискозы, мас.%: oc --целлюлоза 10 0014,50; гидроокись натрия 5,50-9,10, сероуглерод 3,00-4,35, полиоксиэтиленовый эфир фенола 0,10-0,80, перманганат капия или мочевина 0,010,20, вода — остальное.

1388399

0,50

Изобретение относится к технологии получения вискозного волокна, в частности к получению раствора для формования гидратцеллюлозного волок5 на - вискозы, Целью изобретения является снижение вязкости, улучшение фильтруемости и увеличения времени работы фильтров, )0

Способ иллюстрируется следующими пример ами.

Пример 1, Сульфитную целлюлозу с содержанием M -целлюлозы 92% мерсеризуют раствором NaOH с концентрацией 230-240 г/л и температурой 50-52 С на установках непрерывной мер серизации, После измельчения щелочную целлюлозу с содержанием о -целлюлозы 31,9% и NaON 16,3% под- 20 вергают предсозреванию 24 ч при 2830 С, Далее щелочную целлюлозу ксантогенируют 30% сероуглерода в течеЮ ние 90 мин при 25-27 С, Ксантогенат 25 целлюлозы растворяют в 8%-ном растворе NaOH в течение 5 ч при 12-14 С, причем за 2 ч до окончания растворения вводят полиоксиэтиленовый эфир фенола (степень оксиэтилирова- 30 ния 15, феноксол ВИС-15) и перманганат калия. Вискоза имеет следующий состав, мас,%:

N -Целлюлоза 14,50

И аОН 9»10

Сероуглерод 4,35

Полиоксиэтиленовый эфир фенола 0,50

КМпО О.i l O

Вода Остальное

Вязкость вискозы 352 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе

297. Качество вискозы, определенное по константе закупорки (K ) — 83.

Время работы фильтра до перезарядки

6,3 сут, Пример 2, Вискозу получают по примеру 1. За 0,5 ч до окончания растворения вводят модифицирующую 50 добавку полиоксиэтиленовый эфир фено" ла и мочевины, Вискоза имеет следующий состав, мас.%: с -Целлюлоза 14,50

NaOH 9,10 55

Сероуглерод 4,60

Полиок сиэтиленовый эфир фе иола

10,00

5,50

3,00

Вязкость вискозы 76 с, степень. полимеризации целлюлозы в вискозе

317, К 34, Время работы фильтра до перезарядки 10,3 сут, Пример 5, Вискозу получают по примеру 1. За 1,2 ч до окончания растворения вводят модифицирующую добавку, Вискоза имеет следующий состав, мас.%.." са-Целлюлоза 11,83

NaOH 7,97

Сер оу гл ер од 3,54

Полиоксиэтиленовый эфир фенола 0,30

КМп0 . 0,10

Вязкость вискозы 174 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе

305, K 67, Бремя работы фильтра до перезарядки 8,1 сут, Пример 6 (сравнительный).

Вискозу получают по примеру 1, За

2 ч до окончания растворения вводят

Иочевина 0,1

Вода Остальное

Вязкость вискозы составляет 352 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе 291, качество вискозы (К )

24. Время работы фильтра до перезарядки 5,9 сут.

Пример 3, Вискозу получают по примеру 1. За 1,2 ч до окончания растворения вводят модифицирующую добавку. Вискоза имеет следующий состав, Mac ° %a

<-Целлюлоз а 10, 00

Na0N 5,50

Сер оу глер оц 3,00

Полиоксиэтиленовый эфир фенола 0,8

KyinO 0,2

Вязкость вискозы 63 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе

314».качество вискозы (К ) 23, Время работы фильтра до перезарядки

11,1 сут.

Пример 4, Вискозу получают по примеру 1. За 1,2 ч до окончания растворения вводят модифицированную добавку, Вискоза имеет следующий состав, мас.%: са-Целлюлоза

NaON

Сероуглерод

Полиоксиэтиленовый эфир фенола

КМпО

1388399 модифицирующую добавку, Вискоза имеет следующий состaâ, мяс,%: м.-Целлюлоза 14, 50

NaOH 9,10

Сер ауглер од 4,35

Полиоксиэтиленовый эфир фенола 0,80

КМпО 0,00

Вода Остальное

Вязкость вискозы 560 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе

295, К 190. Время работы фильтря до перезарядки 2,! сут. Пример 7 (сравнительный) °

Вискозу получают по примеру 1. Зя

0,5 ч до окончания растворения вво-. дят модифицирующу|о добавку. Вискоза имеет следующий состав, Mac %:

eL-Целлюлоза 14,50

ЫаОН 9,10

Сероуглерад 4,60

Полиоксиэтиленовый эфир фенола 0,00

К11по 0,20

Вода Остальное

Вязкость вискозы 584 с, степень полимериэапии целлюлозы в вискозе

301, К 267, Время работсы фильтра до перезарядки 1,9 сут.

Пример 8 (сравнительный), Вискозу получают по примеру 1. За

2 ч до окончания растворения вводят модифицирующую добавку, Вискоза имеет следующий состав, мяс,%:

6--Uezuztmoзя 10,00

NaOH 5,50

Сероуглерод 3,.00

Полиоксиэтиленовый эфир фенола 0,50

К1 1пО 0.00

Вода Остальное

Вязкость вискозы !03 с, степень полимеризации целлюпозы в вис1созе

204, К, 183. Бремя работы фильтра до перезарядки 2,0 сут, 20

П р и и е р 9 (по известному способу) . Сульфитную целлюлозу, предварительно обработанну;о оксиэтилираванным фенолом в количестве 0,10% от содержания сс. -целлюлозы, име;ощую содержание ос. -целлюлозы 92,1%, мерсеризуют раствором ИяОН с конц".íòðàöèåé 235 г/л в течение 1 ч гри 20 С, После измель55 чения щелочную целлюлозу с содержанием са -целлюлозы 30% и NaOH 15,9% о ксантогенируют при 25 С в течение

2 ч, à окончании растворения при

-о

15 С в течение 5 ч получают вискозу с содержанием и -целлюлозы 7,3% и

NaOH 5,4% К,„81, П р и м р 10 (сравнительный), Сульфитную целлюпозу с содержанием а-целлюлозы 92% мерсеризуют раствором NaOH с концентрацией 230-240 .г/л и температурой 50-52 С на установках непрерывной мерсеризяции. После измельчения щелочную целлюлозу с содержанием М -целлюлозы 31,9% и NaON

16,3% подвергают предсазревянию в течение 24 ч при 28-30 С, Дялсе щелочную целлюлозу ксянтогенируют 30% сероуглерада в течение 90 мин при с л

25-27 с. „. Ксантогенат целлюлозы растворяют в 8%-нам растворе NaÎN в течение 5 ч при 12-14 С. За 10 мин до а ко нч ани я р а с тв ар ения в в од я т модифицирующу;о добавку полиоксиэтиленового эфира фенола и КМп04 „. Вискоза имеет сл едуюпц и со став, ма с .%: а .-Целлюлоза 14,0

БяОН 9,10

Сероуглерод 4,35

Палиаксиэтиленавый эфир фенопя 0 50

К11пО, О,!О

Вода Остальное

Вязкость вискозы 546 с, степень полимеризации цел"полозы и вискозы

309, К 94, Время работы фильтря да перезарядки 2 сут.

Пример 11 (сравнительный), Вискозу получают анапагпчна примеру

10, но добавку вводят в раствор за

3 ч цо окон-сания растворения. Вискозa имеет следующий соc raã., ма с,%: с4-Целлюлоза 14,50

МаОМ 9,10

Сер оу гл ерод 4 35

Поли о к си э тил е новый эфир фенола 0,50

Мочевина 0,10

Вода Осталт:нае

Вязкость вискозы 408 с, степень полимеризяции целлюлозы в вискозе

303, К 190, Время работы сЪильтра да пер зарядки 4, 1 сут, !

Пример 12 (сравнителыый), Сульфятную целлюлозу 100 г с содержанием сс, -целлюлозы 92% обрябя-ывяют полиоксиэтиленовым эфиром фенола

3,17 г и мочевины 0,34 r в течение

2 ч, далее вискозу получают как в примере 1, Вискоза имеет следующий состав, мас,%:

1388399

14,50

9,10

4,35

Формула изобретения

Способ получения вискозы, содержащей с -целлюлозу, гидроокись натрия, сероуглерод, модифицирующую добавку и воду, включающий мерсеризацию, ксантогенирование, растворение и 20 фильтрацию, отличающийся

0,01-0,20

Остальное

Составитель С.Трусова

Техред M.Дидык

Редактор Т.Лазоренко

Корректор M.Ìaêñèìèèòèíåö

Заказ 154б/26 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ж-Целлюлоз а

Na0H

Сероуглерод

Полиоксиэтиленовый эфир фенола 0,50

Мочевина 0,10

Вода Остальное

Вязкость вискозы 493 с, степень полимеризации целлюлозы s вискозе

219, К,„ 49. Время работы фильтра до перезарядки 1,9 сут. тем, что, с целью снижения вязкости улучшения фильтруемости и увеличения времени работы фильтров, добавку вводят в .вискозу за 0,5-2,0 ч до окончания растворения, а в качестве добавки используют смесь полиоксиэтиленового эфира фенола и перманганата калия или мочевины при следующем

1р соотношении компонентов. раствора, мас. :

ы;Целлюлоз а 10,00-14,50

Гидроокись натрия 5ь50 9э10

Сероуглерод 3,00-4,35

Полиоксиэтиленовый эфир фенола 0,10-0,80

Перманганат калия нли мочевина

Вода