Способ получения раствора вискозы, содержащего модификатор
Изобретение относится к способам получения раствора вискозы и позволяет повысить его фильтруемость за счет введения в щелочную целлюлозу перед ксантогенированием 0,01-1,0% от массы целлюлозы модификатора формулы CjHjC H, (A),R-COOCeH4COO(A)A,,R (заместители в орто-положении), где А-С2Н40; м 5-25; м 0-25; Mi+M 10-56; , .H, при содержании в нем 50-100% оксиэтильных групп. Способ включает стадии получения щелочной целлюлозы, ксантогенирования и растворения ксантогената целлюлозы в щелочи, 2 табл. СО
СОЮЗ СОВЕ1 <ЯИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
1!Ю Н1) (51)4 С 08 В 9 00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3743905/23-05 (22) 04.05.84 (31) 83025643 (32) 05.05.83 (33) SE (46) 1 5. 01 89. Бюл. Ф 2 (71) Берол-Кеми АБ (SE) (72) Карл Бертил Гуннар Альврид, Лейф Эдмунд Эмби и Ханс Ингемар Унебек (Бк) (53) 547.458.82(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ВИСКОЗЫ, СОДЕ РЖАЩЕ ГО МОДИФИКАТОР (57) Изобретение относится к способам получения раствора вискозы и позволяет повысить его фильтруемость за счет введения в щелочную целлюлозу перед ксантогенированием 0,01 — 1,07 от массы целлюлозы модификатора формулы
С Н С Н, (А)„„R-СООС Н+СОО(А) qR (замес тители в opToïîëîæåíèè) ° где
С Н40 м, +и =10-50; К-С Н, С Н,Н, при содержании в нем 50-100Х оксиэтильных групп. Способ включает стадии получения щелочной целлюлозы, ксантогенирования и растворения ксантогената целлюлозы в щелочи. 2 табл.
1452483
Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям и касается получения раствора вискозы.
Цель изобретения — улучшение филь5 труемости раствора вискозы.
Пример 1. Мягко-древесную массу, содержащую 947 альфа-целлюлозы, приготовленную в соответствии с сульфатным способом и с содержанием смолы!0
0,0l, используют при получении вискозы. Целлюлозу мерсеризуют в 18 -ном растворе NaOH при 53 С в вице жидкой массы с добавлением 2 кг (0,2X), рассчитанных на 1 т целлюлозы, модификатора, улучшающего фильтруемость в соответствии с табл.1. Также проводят контрольный опыт (без добавок) для определения эффектов воздействия модификаторов. После удаления 2р избытка жидкого каустика прессованием и предсозреванием получают щелочную целлюлозу с содержанием 337 целлюлозы и 157 Na0H. Сероуглерод добавляют в количествах 29,5 и 327. соответствен- 25 но, рассчитанных на соцержание целлюлозы в щелочной целлюлозе. Образованный ксантогенат растворяют в растI
Количество F, мас.7. 1
Величина К (СБ =32X) 0
Результаты показывают, что предлагаемые соединения, т.е. соединения в опытах А-Н, имеют превосходные или очень хорошие свойства, улучшающие фипьтруемость. Все они лучше сравнительного продукта в"опыте, используемого в известном способе.
Пример 2. Мягко-древесную массу, содержащую 927 альфа-целлюло— зы, приготовленную в соответствии с сульфитным способом и с содержанием смолы О, 27, используют при получении 45 вискозы. Целлюлозу мерсеризуют ь растворе NaÎH с концентрацией 215 г/л при 50С С в виде жидкой массы. Раствор NaOH содержал также 35 г/л гемицеллюлозы. Затем добавляют 2 кг (0,2 мас.%) на 1 т целлюлозы соеди-. ! нения D в примере 1, улучшающего фильтруемость. После прессования и предсозревания получают щелочную целлюлозу с содержанием 33% целлюлозы и 157 NaOH. Сероуглерод добавляют в количествах 28 и 32 соответственно, рассчитанных на содержанием целлюлозы в целочной це.-люлозе. Образованный воре NaOH так, что вискоза содержит
107 целлюлозы и 5,8X, NaOH Растворение происходит при 4 С в течение
3 ч.
Для получения растворов вискозы определяют величину К + (величина засорения) . Эта величина зависит от времени фильтрации и веса филь трата растворов вискозы, фильтруемых при нормальных условиях. Чем ниже значение KW, тем лучше фильтруемость раствора вискозы. Величина KW может характеризоваться следующим образом:
К»у Фильтруемость
0-100 Превосходная
100-200 Очень хорошая
200-400 Хорошая
400-800 Допустимая
800-1500 Плохая
v 1550 Очень плохая
Модификаторы, улучшающие фильтруемость, испытанные в соответствии с данным примером, дали результаты, приведенные в табл.1.
При добавлнеии соединения F в различных количествах были получены следующие. результаты:
240 780 420 87 7 2
0,01 0,05 0,5 1,0 ксантогенат растворяют в растворе
Na0H при 10 С так, что вискоза содержит по величине Fr<, определение величины Fr проводят в соответствии с вязкостью падающего шарика,60 с) и поэтому обозначают Fr . Чем ниже величина Fr,, тем лучше фильтруемость вискозы. Fr можно охарактеризовать следующим образом:
Fr60 Фильтруемость с70 Превосходная
70-100 Очень хорошая
100-!50 Хорошая
Были получены результаты, приведенные в табл.2.
Из результатов видно, что соединение в опыте А дает раствор вискозы со значительно улучшенной фильтруемостью, нежели сравнительный продукт в опыте В.
Пример 3. "1ягко-древесную массу., содержащую 85% альфа-целлюлозы, приготовленную в соответствии с сульфитным способом и с содержанием смолы 0,47, используют при получении вискозы. Целлюлозу мерсеризуют ч
I 4 52483 4
Фо рмула изобретения
Способ получения раствора вискозы, содержащего модификатор, включающий
5 получение щелочной целлюлозы, ксантогенирование и растворение ксантогената целлюлозы в щелочи, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения фильтруемого раствора вискозы, перед ксантогенированием в щелочную целлюлозу вводят 0,01-1,0Х от массы целлюлозы модификатора формулы
О
И
С- Π— (А)! 1,С6Н12С2Н5
С-О-(A) 8
И2
О
С-О-(Д)! 1,С6Н12С2У 5
С-О-(А)М Н
К, (при количестве CS ) А-С Н О, м, Х
Опыт м1
29,5X 32Х
5 5 СсН С Н, 170
А 100
I 0 10 137
163
В 100
l5 !5 150
20 20 195
С 100
Р 100
Е 100 F 90
G 50
l 95
25 25
15 15
15 15
l5 0 Н
90Х 0(С,Н,О) „
260
IS5
164
100
500 300
Модификатор известного способа
10Х С,Н,ОС,Н,О (С,Ч,О) „Н
Контрольный
3000 1000
+Не осуществлен.
18%-ном растворе NaOH, содержащем также 35 г/л гемицеллюлозы, при 40 С в виде жидкой массы. Затем добавляют соединение примера I опыт D, улучшающее фильтруемость в количестве
2 кг/т целлюлозы,0,2 мас ° %). Цля сравнения также осуществляют контрольный опыт. После прессования получают щелочную целлюлозу с содержанием 33% целлюлозы и 15X NaOH. Сероуглерод добавляют в количестве 36%, рассчитанном на содержание целлюлозы в щелочной целлюлозе. Образованный ксантогенат растворяют в растворе
NaOH при 10 С. Вискоза содержит 9% целлюлозы и 5X NaOH. Фильтруемость полученных растворов вискозы определяли величиной К,. Раствор вискозы, полученный в соответствии с изобре- 20 тением, показывал значение К,„, равное 100, тогда как раствор вискозы, полученный беэ добавления какого-либо модификатора, улучшающего фильтруемость, показывал К, . равнь1й 25
300. где А-С Н40, С НсО; м,=5 — 25, м =0-25; м, +м =10-50; к=С сН, С Н с или Н, при содержании в нем 50"-100Х оксиэтильных групп.
Таблица!
1452483
Таблица 2
Kw при добавлении CS, Модифика то р
Опыт
28% 323
О
Сб-(С2Н О)15-С Н1 С2Н
СО-(С2Н О) 15 — С6Н12С2Н5
II
95 76
105
I0Z С,Н,ЗС,Н,О(С,Н,0) Ä « (По патенту Великобритании
1271118)
Слепой опыт
123
Составитель О. Рокачевская
Техред Л. Сердюкова Корректt.>p 11 Король
Редактор H. Киштулинец
Заказ 7095/58
Тираж 411
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4