Способ определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава

 

Изобретение относится к физико-химическому анализу материалов, а именно к способам определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава. Цель изобретения - повышение эффективности за счет определения температуры и момента начала кристаллизации в нестационарных условиях при охлаждении раствора-расплава элементов III (A<SP POS="POST">III</SP>) и Y (B<SP POS="POST">V</SP>) групп Периодической системы. Известное количество расплава элемента III группы приводят в контакт с кристаллом соединения A<SP POS="POST">III</SP>B<SP POS="POST">V</SP> с началом одновременного охлаждения и перемещения расплава по кристаллу с постоянной скоростью V<SB POS="POST">X</SB>, устанавливаемой из условия 0,002мм/с≤V<SB POS="POST">X</SB>≤5,0мм/с. Сочетание перемещения раствора-расплава по кристаллу с охлаждением приводит к тому, что растворение и кристаллизация происходят на разных частях кристалла, а расположение границы между этими частями определяет положение раствора-расплава в момент достижения насыщения, которое однозначно связано с временем через скорость. Количество соединения A<SP POS="POST">III</SP>B<SP POS="POST">V</SP>, перешедшее в жидкую фазу, определяют путем измерения профиля глубины травления кристалла. С учетом равновесной фазовой диаграммы исходя из концентрации насыщенного растора-расплава, рассчитывают температуру нач

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)5 G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 плава элементов III. (А " ) и((В ) групп Периодической системы. Известное количество расплава элемента III группы приводят в контакт с кристаллом соединения А В" с началом одноIII временного охлаждения и перемещения расплава по кристаллу с постоянной

: скоростью V)(устанавливаемой из условия 0,002 мм/с < V 6 5,0 мм/с.

Сочетание перемещения раствора-расплава по кристаллу с охлаждением приводит к тому, что растворение и кристаллизация происходят на разных частях кристалла, а расположение границы между этими частями определяет положение раствора-расплава в момент достижения насьпцения, которое однозначно связано со временем через скорость. Количество соединения А" В1, перешедшее в жидкую фазу, определяют . путем измерения профиля глубины травления кристалла. С учетом равновесной

1 фазовой диаграммы исходя из концентрации насьпценного раствора-расплава рассчитывают температуру начала кристаллизации.

Изобретение относится к физикохичическому анализу материалов, а именно к способам определения температуры и момента, начала кристаллизации раствора-расплава.

Цель изобретения — повьппение эффективности за счет определения температуры и момента начала кристаллизации в нестационарных условиях при охлаждении раствора-расплава элеменГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4381237/31-25 (22) 25.02.88 (46) 15.02.90. Бюл. )(- 6 (71) Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе (72) А.В. Абрамов, А.В; Долганов, М.Н, Мизеров, О.В. Селиверстов и Д.H. Третьяков (53) 536.42(088,8) (56) Данашевский С.К., Своде-Швец Н.И.

Высокотемпературные термопары. M,:

Металлургия, 1977, с. 128-133.

Авторское свидетельство СССР

У 574632, кл. С 01 К 11/28, 1977. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ

И МОМЕНТА НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ PACTВОРА-РАСПЛАВА (57) Изобретение относится к физикохимическому анализу материалов, а именно к способам определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава. Цель изобретения — повышение эффективности эа счет определения температуры и момента начала кристаллизации в нестационарных условиях при охлаждении раствора-растов Ш(А" ) и У(В-" ) групп периодической системы.

Способ осуществляется следующим образом.

Производят определение температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава мьппьяка в галлии.

Для этого берут. чистый Ga весом Р

= 500 мг и подложку монокристаллического GaAs размером lOx50 мм и разме1543319 щают их в графитовой кассете изолированно друг от друга. Подложку размещают в специально предназначенном гнезде подвижного слайдера так что5 бы при перемещении ее в сторону ячейки с расплавом она двигалась бы вдоль своей длинной стороны (50мм).

G8 помещают в ячейку, имеющую длину

1 мм в направлении перемещения и ширину 5 мм в перпендикулярном направлен и. Всю систему нагревают при помощи печи сопротивления в кварцевом реакторе в .атмосфере водорода до начальнЬй температуры Т = 1000 С. Затем о

1 ачинают охлаждать систему со скор1остью (по показаниям термопары) Vox„=

=1 0,7 С/с и одновременно перемещают раствор-расплав по поверхности подложф-кристалла СаАз со скоростью

0, 1 мм/с. После охлаждения до комнат1 ой температуры подложку вынимают ! цз ректора и изучают профиль ее по,верхности под микроскопом, так как п1ирина раствора-расплава меньше шири- 25

Ны подложки, профиль травления имеет йид канавки переменной, вдоль направления движения, глубины, которая опфеделяется, как перепад высот у края канавки. В ряде экспериментов было установлено, что в пределах погреш11ости микроскопа глубина травления постоянна по ширине и меняется линей-!

Но по длине канавки от максимальной у края подложки до нулевой в точке

Перехода травления в кристаллизацию.

Тогда объем растворившегося арсенида галлия можно найти по формуле аЬс 40

2 где а — ширина канавки, мм;

Ь вЂ” расстояние от края подложки до точки перехода травления 45 в кристаллизацию, мм; с — глубина канавки у края подложки мкм, Величина а и Ь измеряют с точностью + О, 1 мкм, а величину С определяют, изучая интерференционную картину на поверхности подложки, с точностью + 0,2 мкм.

В данном случае а = 5 мм, Ь

-Ъ

= 42,5 мм, с = 8,8 10 мм, следовательно, V = 0,94 мм .

Затем определяют вес растворившейся части по формуле

P =(V где — плотность GaAs, p =--5,,4 г/см = 5,4 мг/мм, р =5,4 ° 094 =5,05м. и пересчитывают его в концентрацию

As по формуле

Х

1+2Х

У Р A 01 э !

6а cg As где P — исходный в с с Ga P = 5 00 Mr

Ga ба

А — атомный вес Са, Аод= 69,72;

М „ — молекулярный вес GaAs

M< >- 144,69;

1 5 05 69,72 э

Х =- — =49 ° 10Г отн ед

500 144, 4

° j

4 9.10

1+2!4,9.10

По равновесной фазовой диаграмме состояний определяют температуру Т =

= 680ОС. Эта температура равна температуре начала кристаллизации раствора-расплава в момент времени on7 ределяемый по формуле — — = 425 с.

vx

Формула изобретения

Способ определения температуры и момента начала кристаллизации

111 раствора-расплава элементов III (А ) и V(B" ) групп периодической системы, включающий контакт кристалла соединения А" В с известным количеством расплава элемента А, измерение коJi<

111 Ч личества соединения А В, пере1цедшего в расплав с образованием насыщенного раствора, и определение температуры начала кристаллизации раствора-расплава по равновесной фазовой диаграмме, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности за счет определения температуры и момента начала кристаллизации в нестационарных условиях при охлаждении раствора-расплава, расплав элемента

А охлаждают и одновременно перемеill щают, начиная с момента-контакта, П1 Ч по поверхности кристалла А В с постоянной скоростью V» устанавливаемой из условия 0,002 мм/с v„ с (50 мм/с, причем количество соединения, перешедшего в раствор-расплав, определяют по объему растворившегося кристалла A "" В, а момент начала кристаллизации рассчитывают, исходя из скорости перемещения расплава и длины растворенной поверхности крист„л„а A R

111