Способ определения кальция в твердых материалах

 

Изобретение относится к способам определения кальция в твердых материалах. Цель - повышение точности определения при анализе сплавов вольфрама. Анализируемый образец обрабатывают минеральными кислотами, вводят в полученный раствор диэтилентриаминпентауксусную кислоту, аммиак, пероксид водорода, ионизационный буфер соли калия, распыляют раствор в пламени оксида азота - ацетилена и затем количественно регистрируют атомно-абсорбционным методом. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1495674 (51)4 G 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I (21) 4115806/" 3-26 (22) 12.09.86 (46) 23.07.89. Бюл. У 27 (71) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П.Бардина (72) М.ПбЖукова и Л.В.Костина (53) 543.056(088.8) (56) Фрумина Н.С. и др, Аналитическая химия кальция. — И.: Наука, 1974, .с.120-121, 202.

Заводская лаборатория, т. 42, 1976, II 4, с.386-388, Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения кальция в сплавах, содержащих 80-99% вольфрама.

Целью изобретения является повышение точности определения при анализе сплавов вольфрама.

Пример. 0,5 г сплава вольфрама помещают в стакан, обрабатывают 3 мп азотной (d = 1,38 г/см3) и

3 мл плнвиковой (40%-ный раствор) кислотами при осторожном нагревании.

После полного растворения в стакан прибавляют 2,5 мл хлорной кислоты (d * l,67 г/см }, избыток хлорной кислоты удаляют упариванием почти досуха. К остатку приливают раствор диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТПА) до концентрации 0,1 М (раствор ДТПА готовят растворением навески

B воде с добавлением аммиака до

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ В 1

ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к способам определения кальция в твердых материалах. Цель — повышение точности определения при анализе сплавов вольфрама. Анализируемый образец обрабатывают минеральными кислотами, вводят в полученный раствор диэтилентриаминпентауксусную кислоту, аммиак, пероксид водорода, иониэационный буфер соли калия, распыляют раствор в пламени оксида азота— ацетилена и затем количественно ре-. гистрируют атомно-абсорбционным методом. I табл. рН 4,20-4,40). Раствор нагревают до кипения, кипятят 5 мин и прибавляют аммиак до запаха (2,5 мл). Нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры. Приливают 2,5 мл 30%-ного раствора пероксида водорода, раствор нагревают до кипения, упаривают до 25 мл, охлаждают, переливают в мерную колбу на 50 мл, добавляют

1 мл раствора хлорида калия (концентрация по калию составляет 50 мг/мл), доливают до метки.

Измеряют атомное поглощение кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени оксид азота (Т)-" ацетилен при длине волны 422,7 нм. б

В образце найдено 0,0014% кальция (известным способом определить кальций не удается), так как при обработке хлорной кислотой выпадает осадок вестный способ Предлагаемый способ

Введено кальция с добав кой, мас. Х

Состав аналиэн руемого образца

Унос Найдено кальция кальция, осадком,, x + дх

Х !

L ено ьция, .Х

100 0,0005 +

+ 0,00014

О, 0005

Не обнаружено с 0,0001

0,0005

О, 0020

77,5

100

80

П р и м е ч а н и е. В составах:1- 3 используют промышленный сплав, содержащий,X:

W 95; Ni 4; Fe 1; Al 0,1;

Si 0,05. В составах 4-7 используют промъипленный сплав, содержащий,X:

W 85; Fe l4; И 0,7, А1 0,2 °

Составители Ю.Куценко

Техред А.Кравчук Корректор О.Ципле

Редактор Н.Бобкова

Заказ 4253/40 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

3 149567 вольфрамовой кислоты и наблюдается захват кальция этим осадком.

В таблице представлены результаты анализа промышленных сплавов предла5 гаемьвч способом и известным. Способ позволяет определить кальций в вольфрамовых сплавах s присутствии железа и никеля.

10 формула изобретения

Способ определения кальция в твердых материалах, включающий обработку 0,0040 О, 0009

0,0005 (0,0001

0,0020 0,0006

0,0050 0,0010

0,010 0,0063

4 4 анализируемого образца минеральными кислотами, введение в полученный раствор иониэациониого буфера - солей калия, распыление раствора в пламени оксид азота — ацетилен и последующую количественную регистрацию атомноабсорбционным методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения при анализе сплавов вольфрама после обработки кислотами, в раствор последовательно вводят диэтилентриаминпентауксусную кислоту, аммиак и пероксид водорода.

0,0020 + 0,00008

0,0040 +

+ 0,00019

0,0014 +

+ 0,00006

0,0020 +

1 0,00008

0,0050 i. + 0,00008

0,010 Т 0,00028