Способ определения фазового состава диоксида титана

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам исследования фазового состава диоксида титана. Целью изобретения является упрощение способа и повышение чувствительности определения фазового состава диоксида титана. Указанная цель достигается путем спектрофотометрического определения рутильной модификации диоксида титана с использованием орто-нитроанилина в качестве индикатора. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (sg 4 С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

q= -ф — - /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (2 1) 4247 183/2 3-26 (22) 04. 03. 87 (46) 30.09. 89, Бюл. Ф 36 (72) А.А, Разин и А.П, Нечипоренко (53) 543.432(088.8) (56) Когба Л.М, и Трунов В.К, Рентгенофазовый анализ. М,, изд-во МГУ, 1976, с. 232, (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗОВОГО

СОСТАВА ДИОКСИДА ТИТАНА (57) Изобретение относится к аналитиИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования фазового состава диоксида титана, Цель изобретения — упрощение способа и повьппение чувствительности определения фазового состава диоксида титана.

Пример. Две навески диоксида титана массой 20 мг каждая помещают в две пробирки емкостью 5 мл. В одну пробирку добавляют 0,5 мл водного раствора ортонитроанилина концентрации 1,01 ° 10 мг-экв/мл, в другую—

2,5 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают, Через 2 ч в пробирку с индикатором доливают дистиллированной воды до

5 мл и центрифугируют для осаждения диоксида титана. После этого раст" вор декантируют в кювету и измеряют оптическую плотность раствора при h„« 410 нм (D <) . В чистую пробирку емкостью 5 мл декантируют воду из второй пробирки, добавляют 0,5 мл

„„SU„„1511 3 А1

2 ческой химии, а именно к способам исследования фазового состава диоксида титана. Целью изобретения является упрощение способа и повышение чувствительности определения фазового состава диоксида титана, Укаэанная цель достигается путем спектрофотометрического определения рутильной модификации диоксида титана с использованием ортонитроаннлина в качестве индикатора, 1 тафл. раствора .ортонитроанилина и воды до

5 мл, тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность (О ), которая соответствует изменению окраски индикатора за счет изменения рН среды, В третью пробирку вносят 0,5 мл раствора ортонитроанилина, разбавляют водой до 5 мл и определяют апти ческую плотность (D ), соответствующую оптической плотности индикатора до сорбции, Количество активных центров данной кислотной силы q вычисляют по формуле где q — количество активных центров данной кислотной силы (т.е. .для ортонитроанилина при рК„=0,29);

С вЂ” концентрация ортонитроани1 лина;

Температура прокаливания (время 14

Содержание рутила по данным рентгеноструктурного анализа (прототип), %

Значение мг-экв/мг ч) ) а титана

20,0 10

P-02

ГОСТ

9808-75

13,0 iO

15,0 !0 т

0,3 10

О, 1100

2,0 !О

2,0 10

3.0 10

0

775

3 15116

V, — объем раствора ортонитроанилина;

D — оптическая плотность раствоо ра ортонитроанилина до сорбции

D — оптическая плотность раство—

\ ра ортонитроанилина после сорбции

D — оптическая плотность раствор ра ортонитроанилина, соответствующая изменению рН среды;

m — масса образца;

+ — знак "+" берут в случае, если изменения D и D направлены в разные стороны от значения D, а знак "-" берут, если однонаправлены, Выбор ортонитроанилина в качестве индикатора объясняется его доступностью, а также тем, что рК „ ортонитроанилина составляет 0,29.

В таблице приведены данные, полученные по способу-прототипу, и значения ц, определенные предложенным способом (чувствительность определения и 1,0 1О мг-экв/мг при ошибке определения 0,457).

Между значением q и процентным содержанием рутила нет прямой зависимости, так как активность (количество активных центров) зависит от многих факторов (размер частиц диоксида титана, их форма, модифицирующие добавки и т.п,), Тем не менее, для качественного определения присутствия рутила в диоксиде

Пример Марка ГОСТ, диокси- ТУ

3 Л-03

4 ТС ТУ

6-10— 1252" 79 титана метод вполне пригоден, особенно при определении рутила на поверхности, q « -1,0 10 мг-экв/мг свидетельствует об отсутствии рутильной модификации в диоксиде тита— на (пример 4), q 1,0 10 мг-экв/мг

6 о присутствии рутильной модификации в объеме частиц диоксида титана !

0 (примеры 1, 2, 10-!3), с, в интервале

1,0.10 7 — 1,0 10 мг-экв/мг доказывает наличие рутильной модификации на поверхности частиц диоксида титана (примеры 3,5-9).

15 Как видно иэ таблицы, предложенный способ более чувствителен по сравнению со способом-прототипом и вполне пригоден для качественного определения рутильной модификации ди20 оксида титана.

Кроме того, предложенный способ значительно проще в выполнении анализа, так как не требует дорогостоящей специальной рентгеновской аппаратуры.

Формула изобретения

Способ определения фазового соста30 ва диоксида титана, включающий определение рутильной модификации> о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и повышения чувствительности, определение ведут спектрофотометрически с использованием ортонитроанилина в качестве индикатора.

15!1683

Продолжение таблицы.

Составитель Н. Куцева

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Л. Патай

Редактор N. Келемеш о

«»

Заказ 5897/48 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

9

ll ! 2 .

1100

0

l7

100

50 107

7,0.1а

0-7

15,0 10

20,0" 10

50,0. 10