Способ определения кремния
Изобретение относится к способам определения кремния в различных материалах и позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Способ включает перевод кремния в гетерокомплексное соединение с молибдатом аммония, восстановление, подщелачивание раствора до PH 7,5-10,5, затем подкисление раствора до PH 1,0-2,5 и фотометрирование. Молярный коэффициент погашения ε=48000, погрешность определения 2-10%, 2табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„ЯО„„) 503006 (51) 4 Г 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К Д BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
П(. (1 !>,"
>» >(з.> .. i, 2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способам определения кремния в различных материалах и позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Способ включает перевод кремния в гетерокомплексное соединение с молибдатом аммония, восстановление, подщелачивание раствора до рН 7,5-10,5, затем подкисление раствора до рН 1,0-2,5 и фотометрирование. Молярный коэффициент погашения b = 48000, погрешность определения 2 †1, 2 табл ° ной 1 см, OTnoo((Tельно холостого опыта.
В табл. 1 приведены результаты определения кремния в зависимости от условий анализа.
Т а б л н ц а 1
Введено Найдено
Si Si рН после и« ле нведенпн под,1t<.JI< ftttн
<)а<:)Н
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4222167/23-26 (22) 06.04.87 (46) 23.08.89. Бюл. ))" 3 1 (72) H.Â.Ånàíåøíèêoí> Т.A.Aëåêñååâà и А.В,Долгорев (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
1>> 1111104, кл . Г 01 N 3 1/22, 1984.
Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — М.: Мир, 1971, с, 219-220.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может бычь использовано при определении кремния в металлах, сплавах, рудах, растворах °
Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализ а.
Пример. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего
0,1-0,5 мкг кремния, помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 0,5 мл
Н SO< концентрацией 457., 1О мл 57.— ного раствора молибдата аммония и через 3-5 мин 5 мл 57.-ного раствора аскорбиновой кислоты. К восстановленному гетерокомплексу добавляют 207нь)й раствор (1аОН >(о рН 7> 5> а затем
45%-ный раствор H 8,0 1,5 9,0 1,5 7,0 1 5 11,0 1,5 l0,5 1,5 9,0 1,0 9,0 2 () 9,0 Но Itp О, 050 0>021 0,021 0,050 0,021 0,5 0,5 О, 021 0,021 0,021 0,020 0,055 0,023 О, 016 О, 070 0,022 0>49 О, 7>8 0,019 0,030 О ° 0 l4 0,035 1503004 В табл. 2 приведены данные по точнос.ти и чувствительности предлагаемого способа по сравнению с известным. достичь более высокой точности определения (2-10X) в то время как по прототипу до 50Х. Та блица 2 Фор мул а из обретения Молярный Точность, коэффициент 7. погашения E 10 Способ 2-10 Ло 50 20000 Предлагаемый Известный Составитель Д.Кадосов Техред M.Õîäàíè÷ Корректор С.Черни Редактор С.Пекарь Подписное Заказ 5079/54 Тираж 789 ВНИИПИ Государственного комизетп по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москв», k-35, Раушская наб., д. 4/5 Производс твенно-издательс.кий к .мбпват "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Как видно из табл. 2, предлагаемый способ более чувствителен (молярный коэффициент погашения Е = 4800), чем известный (с". = 20000) и позволяет Способ определения кремния, включающий перевод его в окрашенный гетерокомплекс с молибдатом аммония, восстановление и последующее фотометрирование раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, восстановленный гетерокомплекс обрабатывают водным раствором гидроксида натрия до рН 7 5-10,5, а затем водным раствором серной или соляной кислоты до рН 1,0-2,5.I 30%-ный раствор НГ1 до pl(1,: . Объем в колбе доводят до метки д((гтн пп(р<)ванной водой, перемешивают и ф< томе трируют при Л = 825, испо))(з"