Способ титриметрического определения иодидов

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галогенидов, и может быть использовано в химических лабораториях и на химикофармацевтических заводах. Целью изобретения является повышение селективности определения иодидов. Способ заключается в титровании анализируемого раствора 0,002М раствором сульфата меди (П) в присутствии 0,0067-0,067%-ной аскорбиновой кислоты на титраторе Т-107 с фотометрическим определением конечной точки титрования. Способ позволяет определять иодиды в присутствии 0,5-кратных количеств фенола, кодеина, норсульфазола, рибофлавина, 2,5-кратных новокаина, 4-кратных хлоридов, 5-кратных димедрола и глюкозы, 20-кратных пиридоксин гидрохлорида, 30-кратных антипирина. 1 табл.

:,()" . «ф

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (II) А1 (51) 4 G 01 N 31 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

° L i с

1 ч,п

Ю

CQ

Ю

CO ности. по

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4224349/31-26 (22) 07 ° 04.87 (46) 23.08.89. Бюл. N 31 (71). Тюменский государственный медицинский институт (72) А.И.Сичко, С.А.Степанченко, Н,А.Скребцова и Э.К.Титова (53) 543.70(088.8) (56) Борисевич С.Н. Перманганатометрическое определение калия иодида в лекарственных смесях. — Фармация, 1980, N 5, с. 42-44. (54) СПОСОБ ТИТРИИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИДОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галогенидов, и может

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галогенидов, и может быть использовано в химических лабораториях и на химико-фармацевтических заводах °

Цепью изобретения является повышение селективности определения иодидов.

Пример 1. Точную массу (около 0,05 r) иодида натрия помещают в мерную колбу емкостью 100 мп и содержимое колбы водой доводят до метки, В стаканчик для титроваиия вносят

1,2 мл полученного раствора, 1 мл

0,27.-ного раствора аскорбиновой кислоты и воду до общего < бъома 30 мл.

Стаканчик помешают в гитратор Т-107 (синий светофильтр) и титруют при

2 быть использовано в химических лабораториях и на химико-фармацевтических ааводах. Целью изобретения является повышение селективности определения иодидов. Способ заключается в титровании анализируемого раствора

0,002 И раствором сульфата меди (11) в присутствии 0,0067-0,067Х-ной аскорбиновой кислоты на титраторе

Т-107 с фотометрическим определением конечной точки титрования. Способ позволяет определять иодиды в присутствии 0,5-кратных количеств фенола, кодеина, норсульфазола, рибофлавина, 2,5-кратных новокаина, 4-кратных хлоридов, 5-кратных димедрола и глюкозы, 20-кратных пиридоксин гидрохлорида, 30-кратных антипирина. 1 табл, включенной мешалке 0,002 М раствором сульфата меди (11), прибавляя первую порцию его по 0,5 мл. Спустя 2 мин записывают показания прибора. Последующее прибавление титранта проводят по 0,1 мл через 1 мин °

По данным анализа строят кривую титрования в координатах (— Ч

< (где — величина светопропускания, Е, Ч вЂ” объем раствора титранта, мл), на которой находят точку эквивалентСодержание иодида (в X) в исследуемых растворах рассчитывают по форЧ Т Ч

X = ------ I00Zs

g Ч где Т вЂ” титр сульфата меди (II) иодиду натрия, г/мл, 3 150300

V — объем титранта, найденный по кривой тптрования, мл; навеска иодида натрия, г;

Ч» — объем мерной колбы, мл»

Ч вЂ” объем раствора, помещенный в стакан для титрования, мл.

Содержание иодидов (в г) рассчитывают по формуле раствора мурексида и титруют стандартным 0,05 М раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания. Концентрацию сульфата меди (II) рассчитывают по формуле

Vc= - М

М где Ч, No — объем и концентрация сульфата меди (II) соответственно, Мст — объем и концентрация трилона Б соответственно.

0,002 М раствор сульфата меди (II) готовят из 0,05 M раствора путем разбавления водой.

V Т ° V ° P

r = — — - -L - —, Ч Ч где P — объем лекарственной смеси по прописи, мл» объем лекарственной формы, 15 внесенный в мерную колбу, мл.

Приготовление и стандартизацию раствора сульфата меди (II) осуществляют следующим образом. В мерную колбу емкостью 1 л помещают 12,48 г

CuS0< 5Í O, содержимое колбы растворяют в воде и водой доводят до метки. Получают 0,05 M раствор. 20-25 мл полученного раствора вносят в колбу для титрования, прибавляют 3-5 капель 25

Результаты определения иодида в присутствии фенола, кодеина, норсульфазола, пироксина гидрохлорида, анти" пирина» новокаина, димедрола, глюкозы, хлоридов, рибофлавина представлены в таблице (и = 5, P = 0,95).

Мешающий Соотношение Введено иодикомпонент С :С, да, мг (А) Найдено иодида (X+ -в — ) 7

t S ,1й

0,65-0,70

0,65-0,71

0,65-0,70

0,65-0,70

0,65-0,69

0,66-0,70

1:0,5

1:2

1:0,5

1:1

1:0,5

1! 1

+ 1,44

+ 4,22

+ 1.,45, + 2,90

+ 1» 13

+ 6,96

100,61

100,53

100,40

101,32

99,90

99,20

Фенол

Кодеин

Норсульфазол

Пиридоксин гидрохлорида

0,65-0,70

0,65-0,71

0,65-0,70

0,65-0»70

0,64-0,70

0,65-0,70

0,66-0, 71

0,65-0,70

0»65 0»70

0,65-0,70

0,65-0,70

0,65-0,70

0,65-0,70

0,65-0,70

Антипирин

Новокаин

Димедрол

Глюкоз а

Хлориды

Рибофлавин

1 рола и глюкозы, 20-кратных пиридоксин гидрохлорида, 30-кратных антипирина.

По прототипу определение иодидов . B присутствии этих веществ невоэмож1:20

1:30

1:30 ,1:40

1:2,5

1:5

1:5

1:10

1:5

1:10

1:4

1:5

1:0,5

1:1,5

Как видно из приведенных в таблице данных, определение иодидов возможно в присутствии 0,5-кратных количеств фенола, кодеина, норсульфазола, рибофлавина, 2,5-кратных новокаина, 4-кратных хлоридов, 5-кратных димед100, 01

99,61

99, 50

100,61

99, 41

103,99

100,09

100, 14

99,31

99, 24

100, 11

95,33

100» 30

100,80

+ +1,59

+ 6,19

«+ 1,19

+ 8,86

+ 0,69

+ 2,83

+ 0,94

+ 3,83

+ 0,92

«+ 4,09

+ 1,46

+ 1,64

«+ 1,39

+ 6,45

Составитель Н.Кузякова

Техред М.Ходанич Корректор С.Черни

Редактор С.Пекарь

Заказ 5079/54. Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям. и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбима| "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10!

5 1503007 6 но вследствие процессов их окисления ровании анализируемого раствора растперманганатом калия. вором неорганического реагента в приТаким образом, предлагаемый способ сутствии кислоты, о т л и ч а ю— по сравнению с прототипом позволяет

5 шийся тем что с целью повышеЭ Э в 0,5-30 раз повысить селективность ния селективности определения, в каопределения иодидов по отношению к честве раствора неорганического реафенолу, кодеину, норсульфазолу, рибо- гента используют 0,002 М раствора флавину, новокаину, димедролу, глю- сульфата меди (ZZ) в качестве киспиридоксин гидрохлориду, анти- 10 лоты — аскорбиновую кислоту с равнопирину. весной концентрацией 0,0067-0,0б77., Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я а конечную точку титрования опредеСпособ титриметрического опреде- ляют фотометрически. ления иодидов, заключающийся в тит