Способ определения серы и фтора в органических соединениях

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения серы и фтора в органических веществах. Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышение точности определения серы и фтора в органических веществах. Поставленная цель достигается путем растворения органического вещества в ацетоне или диметилформамиде и последующего потенциометрического титрования полученного раствора раствором соли бария с использованием сульфид-селективного электрода. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 01 М 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 4216859/23-26 (22) 30,03. 87 (46) 30. 09, 89. Бюл. Н 36 (75) П. Г, 1"1ежлумян (53) 543, 257. 1: 546 ° 16: 546. 22: 543, 8 (088. 8) (56) Dirschere А. Zur )(ikro-FluorBestimmung in 0rganischen Substanzen — >1ikrochim Acta, 1980, Ф 5, 307-316, 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ И ФТОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ (57) Изобретение относится к анаИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фтора и серы в органических соединениях.

Цель изобретения — сокращение времени анализа и повышение точности определения серы и фтора в органических соединениях, Пример 1. Берут 0,05 г смеси

З-фенил-3,4(4 -фторфенил) пропионовой кислоты и 2-(1 -оксо-2-хлорпропиламино)-3-этоксикарбонил-4,5,6,7-тетрагидробензо (Ъ) тиофена, растворяют в

25 мл диметилформамида (ацетона).

Аликвотную часть раствора объемом

2-4 мл переносят в стакан для титрования емкостью 50 мл, добавляют 2 мп ацетатного буферного раствора рН 25,14 мл диметилформамида, 18 мл дистиллированной воды и при постоянном перемешивании магнитной мешалкой титруют потенциометрическим методом (серы, фтора) 0,01-0,025 M раствором

2 литической химии, а именно к способам определения серы и фтора в органических веществах, Целью изобретения яв.ляется сокращение времени анализа и повышение точности определения серы и фтора в органических веществах.

Поставленная цель достигается путем растворения органического вещества в ацетоне или диметилформамиде и последующего потенциометрического титрования полученного раствора раствором соли бария с использованием сульфид — селективного электрода, 1 табл ° нитрата (хлорида) бария с применением, в качестве индикаторного сульфид-селективный, а сравнительного — платиновый электроды. ,М

Вычислено содержание фтора 8, ЗЗХ и серы — 10, 15%(n=5; р=0,95), найдено (W %) фтора 8, 37; серы — 10, 05.

Пример 2. Смеси и-толуол сульфокислоты и 1-метил-3, 3-дифенилпропиламид 3-(фенил-3-(4 -фторфенил)пропиловой кислоты, Условия проведения анализа аналогичны примеру 1, Вычислено. содержание серы 18,52Х и фтора 4,21%. (n 5; р0,95), найдено (И, Х) серы 18,3; фтора 4,1.

Пример 3, Смеси нафталин-2сульфокислоты натриевой соли и п-толуол суЛьфокислоты, Условия проведения анализа аналогичны примерам 1 и 2.

Вычислено содержание серы 14,97 и 18,52Х.(n 5; р 0,95), найдено (W Х) серы 15,02; 18,48..

3 151

В таблице представлены результаты определения серы и фтора предлагаемым способом и по способу-прототипу {n=

5, р=0,95).

Как видно из приведенных в таблице данных, предложенный способ отличается более высокой точностью (Ы( (0,60%) по сравнению со способом-прототипом (M=0,70-2, 80%); время анали-, за составляет 10-20 мин, что в 4-5 раз меньше, чем по способу-прототипу; упрощается анализ жидких органических веществ (по способу-прототипу анализ жидких органических веществ затруднителен) °

Ф ор мул а и з о б р е т е ни я

Предлагаемый способ позволяет определить раздельно количество фтора или серы в разных органических соединениях, кроме того, при определении фтора и серы отрицательно не сказываатся влияние фосфора и мышьяка.

Использование для растворения образцов ацетона или диметилформамида объясняется доступностью указанных реагентов, а также тем, что они способны растворять большее число органиСодержание серы, Z

Содеряание фтора, Z

Анализируемое вещество:

Найдено

Вычислено

Найдено

Вычислено

Прототип

Предлагаемый способ

Предлагаемый способ

Прототип х ы

8,33 8,34 0,40 8>35 0,79

18,52 18,50 0,60 18,45 0,70 8,33 8,33 0,35 8,15 2,16

31, 88

31 э93 0) 3 31197 1в30 8 ° 33 8 ° 30 Ов35 . 81 10 2ю 80

36,04 0,45 36,00 1,20 12,48 12,42 0,9 12,64 1,50

36,11

Составитель П. Межлумян

Редактор М, Келемеш Техред N.Моргентал Корректор Т. Колб

Заказ 5897/48 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина,101

3-фенил-3-и-фторфеиил пропионовая кислота

Смесь: и-толуол сульфокислота +Э-фетиш-Эи-фторфенил пропионовая кислота

Смесь: Э-фенил-3-и-фторфенил пропионовая кислота + гидробромид 2-атил-4-(бенэтиаэолил- 2)тиоацетил-4-пентаполида

Смесь: Гндроклорид N-(3,3дифеиилпропил)"3(и-фторфеинл)дигидроиндана + 3-фенил3-и--фторфенип пропионовая кислота +

+ Н>11-дптиомочевина

1682 4 ческих соединений. 11рил1е11елие в качестве титранта растворов солей бария связано с тем, что ионы бария взаимо5 действуют с сульфид- сульфат-ионами, з органических веществ с образованием малодиссоцииру10щих соединений сульфида и сульфита бария ° Точка эквивалентности фиксируется по скачку потенциала сульфид-селективного электрода.

Способ определения серы и фтора в

15 ор ганических соединениях, включающий разложение органического соединения и послецующее титриметрическое определение образующихся сульфат- и фторид-ионов, отличающийся

20 тем, что, с целью сокращения времени анализа и повьщ1ения точности определения, органическое вещество растворяют в диметилформамиде или ацетоне, в качестве титранта используют раст25 вор соли бария и титрование осуществляют потенциометрическим методом с использованием сульфид-селективного электрода,