Патент ссср 157345

Класс С 07с; 12о, ь № 1 57345

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г!одписнал группа М 50

"-» в

К. А. Петров, Э. Е. Нифантьев, А. А. Щеголев и T. В. Скудина

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 1,2: 3,5-ДИ ИЗОПРОП ИЛ ИДЕН ГЛЮКОЗЫ

Завалено марта 1962 г. за ¹ 766890/23--1 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 18 за 1963 г.

Известен способ получения 1,2: 3,5-диизопропилиденглюкозы ацетонированием производных моноацетонглюкозы.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса предложен способ, заключающийся в том, что взаимодействию с ацетоном подвергают б-ацетил-1,2-изопропплиденглюкозу в присутствии фосфорного ангидрида и полученную при этом б-ацетил-1.2: 3,5-днизопропилиденглюкозу дезацетнлируют при нагревании с раствором метнлата натрия в метаноле.

Пример 1. Получение б-ацетил-1,2: 3,5-диизопропилиденглюкозы.

6,8 г фосфорного ангидрида прибавляют при энергичном перемешивании к раствору 5,25 г б-ацетил-1,2-изопропилиденглюкозы в 200 нл ацетона. После 5-минутного перемешивания раствор декантир уют, остаток промывают ацетоном 13 раза по 20 л л), объединенный ацетоновый раствор нейтрализуют твердым поташом, фильтруют и упарпвают и слабом вакууме. Остаток обрабатывают 10 пл воды и экстрагируют бензолом (3 раза по 10 лл), После отгонкti бензола и перегонки вещества получают 3,5 г (58 1) б-ацетил-1,2: 3,5-диизопропилиденглюкозы с т. кип. 140 — 142 С (0,5 иьп), /о./-," - -34,3 (с 2,04 в хлороформе1, Пример 2. Получение 1,2: 3,5-диизопропилиденглюкозы.

К раствору 3,4 г полученного выше продукта в 6 лл диоксана прибавляют б.ил метилата натрия (0,05 г натрия в 6»чл метанола) и смес., кипятят в течение часа с обратным холодильником. После 10-часового стояния смесь упаривают в слабом вакууме, остаток обрабатывают

7 Ал воды и экстрагируют эфиром (3 раза по 5 нл), Раствор cymar

М 157345 над сульфатом магния и упаривают. Получают 2,9 г (100%) изодиацетонглюкозы, (аф +40,7 (с 4,01 в хлороформе).

Найдено в %: С вЂ” 55,8; Н вЂ” 7,8.

С12Н2006.

Вычислено в %: С вЂ” 55 4; Н вЂ” 7 7.

Литературные данные: (йф +42,8 (с 4,056 в хлороформе).

Предмет изобретения

Способ получения 1,2: 3,5-дипзопропилпденглюкозы ацетонировапием производных моноацетовглюкозы, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, взаимодействию с ацетоном подвергают 6-ацетил-1,2-изопропилиденглюкозу в приутствии фосфорного ангидрида и полученную при этом 6-ацетил1,2: 3,5-диизопропилйденглюкозу дезацетилируют при нагревании с раствором метилата натрия в .метаноле.

Составитель tl Дп(уринскаи

Редактор Л. К. Ушакова Тегсред А. А. Камышникова Корректор М. И. Эльмус

Полн. к .-.ч. 26/3 Ill-бз г. Формат бум. 70Х 1О8 /16 Обьем 0,18 изл. л.

Заказ 1099. Тираж 550 1!с а 4 коп

ЦНИИ!!И Госуз-.рственпого комитета и", пелам изобретений и открытии СССР

Типография, Москва, ул. Фр. Энгельса, 46.

Отпечатано с набора в типографи:1 . А 1 ХОЗУ Мосгопсопн;пко а