Патент ссср 154705
Я 154705
Класс 6 01п; 42/, 3»
СССР .1| tj. б Л б. б .;
rбгТ(б т/б0 г
| б . г. б
\ (*,. i
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная грутга ЛЪ 17т
3. И. Чалая
ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ БОРА В РАСТВОРАХ
Заявлено 5 февраля !962 г. за 1|г 765864/23-4
i! Ко тет llo лелатб нзооретенин H QTKpblTHii нри Совет .Чбип|етров СССР
Опубликовано в «1оболлетеве изобретений и товарных знаков» М 10 за 1963 г.
Известны флуоресцентные способы определения микроколичеств оора, в которых применяют различные реагснты. напрмер бензоин в среде 90аго-ного этанола. Однако из-за неустойчивости флуоресценции во времени эти способы характеризуются плохо воспроизводимыми результатами анализа.
Предлагаемьш способ отличается от известного тем, что микроколичество бора определяют путем добавления 13 анализируемый раствор фтористого аммония и бутилродамина с последующим ollpege;Ic: — !Hei интенсивности и флуоресценции полученного комплекса и".âåñòíûì методом.
Способ прост, он отличается незначительной продолжите lbHocTblo анализа. При визуальном наблюдении чувствите lbHocTb флуоресценции составляет 0,0038 у/мл. Относительная ошибка определения 15 — 30о/о.
Предлагаемый способ осушествляют следующим образом.
К раствору из определяемого вешества добавляют раствор фтористого аммония и серную кислоту. Смесь нагревают до кипения, нейтрализуют аммиаком до рН 5, добавляют раствор бутилродамнна и экстраГир б |От Ооразовавп|иися Icoilll lei Флуоресценцию бензольной вытяжки сравнива|от с фaiopecueHHHell стандартных растворов. Пример 1. Определение бора в воде прн содер>канг|и его 8 10 8 10 < <"/. В платиновый тигель вносят 2,5 л.г воды, добавляют 0,25 лиг фтористо"o аммония, доводят объем до 3 лиг, подкисляют серной кислотой +0 рН 1 (по ггггдикаторнои ох зг а>г г(е1. г г|гe ilb c соде »« згы Al H31 peBHIOT на электрической плитке до кипения, затем охлажда|от и к раствору No 154705 — «77 Предмет изобретения Флуоресцентный способ определения микроколичеств бора в растворах, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, в раствор добавляют фтористый аммоний и бутилродамин и интенсивность флуоресценции полученного комплекса определяют известным методом. Редактор P. Сухарева Техред Т. П. Курилно Корректор И. Клевцова Поди. к печ. 25/ т — 63 г. Формат бум. 70;108 /,в Объем 0,18 изд, л. За к. 133! /1 Тираж 823 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, проезд Серова, дом 4. Типография, пр. Сапунова, 2. прибавляют аммиак до рН 5 (ITQ индикаторной бумажке). После этого раствор переносят в делительную воронку, добавляют к нему 0,5 ил бутилродамина и экстрагируют 3 д1л бензола путем встряхивания в течение 15 свк. После отстаивания бензольный экстракт сливают в пробирки из нефлуоресцирующего стекла и сравнивают флуоресценцию раствора с флуоресценцией серии стандартных растворов под лампой ПРК-2 со светофильтром УФС-3. Растворы в пробирках облучают сверху. Свечение наблюдают в направлении, перпендикулярном облучению раствора. Пример 2. Определение бора в воде при содержании его 4 10 в— — 4. 10 ° / . В платиновую чашку помещают 30 — 50 мл анализируемой воды, добавляют 1 — 2 капли О,б н. раствора едкого аммония, выпаривают на водяной бане до объсма 2,5 ял, содер7кимое охлаждают и затем анализируют по примеру 1. Приготовление стандартных растворов. В платиновые тигли вносят 0,02 — 0,1 — 0,15 — 0,2 у-бора, добавляют 0,25 лл фтористого аммония, доводят объем до 3 лл и подкисляют серной кислотой до рН 1. В дальнейшем поступают так 7ке, как при анализе воды.