Способ определения изомеров органических соединений

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методам газохроматографического определения изомерных соединений, и может быть использовано в различных анадитических и химических лабораториях предприятий и научно-исследовательских институтов о 1(ель изобретения - повышение селективности разделения. В способе хроматографического определения в качестве неподвижной фазы используют Ы,Н -бис(п-метокси, п -это-- ксибензилиден)-4,4 -диаминобифенил. 2 ило, 3 табл. (Л С На фигурах приняты.следующие обозначения: фенантрен 1; антрацен 2; пирен 3; трифенилен 4; бенз(а)антрацен 5; .хризен 6„ Неподвижная фаза N,N -бис (п-метокси, п -зтокси бензш1иден)-4,4 -диаминобифенил , полученный в результате взаимодействия бензидина, растворенного в смеси изо-пропанол/бензол

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1458806 A 1

m) 4 С 01 Н 30/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4283928/31-25 (22) 27.05.87 (46) 15.02.89. Бюл. У 6 (71) Куйбьппевский государственный университет и Куйбышевская областная санитарно-эпидемиологическая станция (72) M.Ñ.Âèãäåðãàóç, В.М.Пожндаев, М.С.Есин и Н.Ф Беляев (53) 543.544(088.8) (56) Руденко Б. и др. Способ определения геометрических изомеров полициклических ароматических углеводородов. — ЖАХ, 1983, т.38, У 2,, с.313-318. °

Janini G. et al. Metods gasochromatography ana1isis. — Anal. Chem.

Ч 48, N 5,,1976 р. 809-813.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического определения изомерных соединений и может использоваться в аналитических и химических лабораториях.

Цель изобретения — повьппение селективности способа.

На фиг.1 представлена хроматограмма разделения фенантрена и антрацена на колонке с жидкокристаллической фазой N,N -бис (п-метокси, и -этоксибензилиден)-4,4 -диаминобифенила, нанесенной на Хроматон N в количестве

10 мас.%; на фиг.2 — хроматограмма разделения смеси полиароматических углеводородов на.колонке с жидкокристалли еской фазой N,N -бис (n-меЬ 1 токси, п -этокси бензилиден)-4,4— диаминобифенил,. нанесенной на Хроматон N в количестве 3 мас.X. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методам газохроматографического определения изомерных соединений, и может быть использовано в различных анали- . тических и химических лабораториях предприятий и научно-исследовательских институтов. Цель изобретенияповышение селективности разделения.

В способе хроматографического определения в качестве неподвижной фазы используют N,N -бис(n-метокси, п -это-ксибензилиден)-4,4 -диаминобифенил.

2 ил., 3 табл.

На фигурах приняты. следующие обозначения: фенантрен 1; антрацен 2; пирен 3; трифенилен 4; бенз(а)антрацен 5; .хризен 6.

Неподвижная фаза N,N -бис (n-ме- ф токси, n ýòîêñè бензилиден)-4,4 -ди- д

1» аминобифенил, полученный в результа- р1 те взаимодействия бензидина, растворенного в смеси изо-пропанол/бензол (1:1), с и-этоксибензальдегидом и п-метоксибензальдегидом, растворенными в бензоле, представляет собой жидкокристаллическое соединение светло-зеленого цвета с областью существования мезофазы 235-298 С (температура плавления 228 С, осветлення о Ь

298 С). Неподвижную фазу наносят на твердый носитель марки Хроматон N, зернением 0,250-0,315 мм, в количестве 3-10Х от массы твердого носителя, Неподвижную фазу растворяют в димеТаблица 2 о

Температура, С

250 260 270

1,333 .1,324 1,313 хр/s(a) 4

2ЭОО 19867 19826 Таблица 3

Приведенные времена удерживания,с,при температуре, C

250 270 минимально определяемое количество

ПАУ вЂ” 10 мкг. Оценку структурной сеИзомеры лективности предлагаемой неподвижной 25 фазы проводят по коэффициенту структурной селективности G„ .

Пример !. Разделение фенантрена и антрацена проводят на сорбенте, 10 мас.X N,N -бис (п-метокси, и -эток- 30

Пирен си бензилиден)-4,4 -диаминобифенила на Хроматоне И (0,250-0,3 15 мм).

Трифенилен

Коэффициент селективности Вд/ при температуре колонки 234 C l 4, Е" (а)аитРа что следует из данных табл.! и фиг.l. цеи

Таблица 1 Хризен

1-(160 . 120 90

400 300 230

6ОО 423 320

800 560 420

Температура, С з 145880 типформамиде, в полученный раствор вносят твердый носитель и упаривают ь растворитель при 160 С при постоянном неремеиивании. Полученный сорбент

5 загружают в жромато.графическую ео лонку и кондиционирувт в токе газакосителя (азота) в течение 10 ч s интервале температур !50-250.С, повышая температуру через каждый час на. 10 С.

Разделение смесей проводят на колон- . ке длиной 1,2 м, внутренним диаметром

3 мк; тамнература колонки 230-250 С; температура испарителя и детектора (ПИД) 300 С; расход водорода 26мл/мин !5 .расхода воздуха 500 мл/мин; анализируемая проба — смеси высококипящих полициклических ароматических углеводородов (фенантрен, антрацен и пирен, трифенил, бенз (a) антрацен, хри-2р зен). Время анализа s зависимости от: состава анализируемой смеси 8-20 мин, 226 228 230 234 240 0 (р д /у 1, 3 78 у 398 1 у 394 1 у 402 1, 358

Пример 2. Разделение смесей проводят на сорбенте, 3 мас.% N,Nl бис (n-метокси, n /--этокси бензилиден)4,4 -диаминобифенил на Хроматоие N (О, 250-0, 315 мм) .

Анализируемая смесь содержит пирен, трифенилен (Т), бенэ (а) антрацен (Ба)А, хриэеи (ХР), растворенные в бензоле. Коэффициент селективности

С> для различных пар изомеров имеет ледащие значения: x/,/s/ >4 =1,33

4 при температуре колонки 250 С,Q „, р/, "Р . 2,00 согласно данным табл.2 и фиг.2.

В табл.3 приведены времена удермивания компонентов, разделяемой смеси при различных температурах.

Ф о р и у л а изобретения

Способ определения изомеров орга- нических соединений путем хроматографирования анализируемой смеси в потоке rasa-носителя на колонке, заполненной еорбентом, в котором в качестве неподвижной жидкой фазы используют жидко-кристаллическое соединение иа основе Я,Н -бис (n-алкоксибензнлидеиа), отличающийся тем, что, с целью повышения селективности разделения, в качестве неподвижной жидкой фазы используют И,Кбис (n-метокси, и -этоксибензилиден)4, 4/ -диаминобифенил.

1458806 фиИ

Ф

Составитеж В.Резникоэ

Редактор С.Лисина Техред JI.Îëèéêöê Коввектор К.йулла

Заказ 366/50 Тирах,788 Подписное

ВКИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раувская наб., д. 4 /5

Производственно-полиграфическое предприятие, r 7хгород, ул. Проектная, 4