Бинарная неподвижная жидкая фаза для газожидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к бинарной неподвижной фазе (БНФ) для. газожидкостной хроматографии, и может использоваться для анализа сме сей органических веществ. Повышение селективности БНФ достигается введением в нее дополнительной добавки п,п -азоксифенетола. В состав БНФ входят, мол.%: п,п -азоксифенетол 28,7-35,0 и п,п -метоксиэтоксиазоксубензол - до 100, Использование БНФ. в сорбенте позволяет селективно раз-- делять смесь бензол-этанол-метилэтил; кетон-нитрометан-пи |идин-октан, 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19> (11) 0552 А1 (51) 4 (01 N 30 02,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ВСГГР, 1(%,%

1 д ",Л . иълм(",и >

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3984160/31-04 (22) 06.12.85 (46) 15,08. 87. Бюл. 11 30 (71) Куйбышевский государственный унив ер сите т (72) А. В. Буланова, М. С. Вигдергауз и Л. С. Лазарева (53) 543. 54. 45 (088. 8)

: (56) Andreus М. Aand et. Жидкие крис таллы. Ш 4,4-ди-п-àëêoêñèàçîêñèáåí- эолы и их смеси в качестве неподвижных фаз в газожидкостной хроматографии. - I. .Chromatogu, 1972, т. 71, 11 2, с. 233-242.

Вычалок-P. В. и др. Исследование жидкокристаллических сорбентов для газовой хроматографии. ароматических изомеров. — ЖАХ, 1976, т. 31; 11 4, с. 644-648, (54) БИНАРНАЯ НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФА-

ЗА ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к бинарной неподвижной фазе (БНФ) для. газожидкостной хроматографии, и мо-жет использоваться для анализа сме сей органических веществ. Повышение селективности БНФ достигается введением в нее дополнительной добавки

I п ï -азоксифенетола. В состав БНФ входят, мол. 7: п, и -аэоксифенетол

28,7-35,0 и п,n -метоксиэтоксиазоксубензол — до 100. Использование БНФ в сорбенте позволяет селективно раз= делять смесь бензол-этанол-метилэтил- . ф кетон-нитрометан-пиридин-октан. 1 табл.

1330552

Объемы удерииванин, 7 елективность разделен

»

G» прн, С одериание

4 ,о -азоксифенетола неподвиной фазе, ол.l

Этанол Иетип- Китро- Пир этил- метан

99 102 110

Бенэо

-Октан кетон

1,145 1,15 l.ll 1.1,34 3,28 9,23 15,45 35,37 8,43

1,11 1,09 12,5

28,7

1,15

10,51 26,16 4,67

1,11 1 >17 1,11

5>53

1,80

5,55

13,08 4,57 !0,97 19,77 46,17 9,12! ° 07

1,07 1 ° 06

0,0

0,0

0,0 0,21

0,15

0,32

1,74 0,23

l,06

1,07 1,06

5>47

1,63

3,27

1.,29 7,62 3,36

% о

Теипература колонки 100 С

ВНИИПО Заказ 3576/46 ТиРаж 776 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газожидкостной хроматографии, и может использоваться в химических и аналитических лабораториях для анализа смесей органических веществ °

Целью изобретения является повышение селекТивности неподвижной жидкой фазы. 1О . Неподвижную жидкую фазу, представляющую собой раствор в тетрагидрофуране n,n -метоксиэтоксиазоксибензола (температураплавления 95 С, осветления 150 С) и п,n -àçîêñèôåíåòoëà (температура плавления 136,5 С, осветления 168 С) многократно перекристаллизованных иэ этанола, наносят на инертный твердый носитель, например хроматон N=AW> в количестве 25 мас.% jp от массы твердого носителя ° Содержа— ( ние п,п -азоксифенетола в бинарной неподвижной фазе составляет. 28,735,0 мол ° %. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку длиной 2 м с внутренним диаметром

3 мм, через которую устанавливают расход газа-носителя (азота)

° 30 мп/мин. Сорбент в колонке кондиционируют в течение 10 ч при 160 С.

Пример 1. На хроматон N-AW зернением 0,2-0,125 мм, масса которого составляет 6,5 r, наносят из раствора в тетрагидрофуране 1,62- г бинарной неподвижной жидкой фазы, содержащей 1,10 г n,n -метоксиэтоксиазоксибензола и 0,52 r n,n -азоксифенетола, что составляет соответственно 31 и 69 мол.X.

Пример 2, 1,18 и и -меток- 4р сиэтоксиазоксибензола и 0,49 г п,п— азоксифенетола растворяют в 40-50 мл тетрагидрофурана и наносят на 6,7 г хроматона N-AW. Содержание п,п — азоксифенетола в бинарной неподвижной фазе составляет 28;7 мол,7..

Пример 3. Содержание п,п— азоксифенетола в бинарной неподвижной жидкой фазе составляет 35 мол,X.

Неподвижная жидкая фаза получена пу"

I тем нанесения 1,07 г п,п -метоксиэтоксиазоксибензола и 0,6 г п,п — азоксифенетола из раствора в тетрагидрофуране на 67 r хроматона N-AW ° Пример 4. Бинарная неподвижная жидкая фаза содержит 20 мол,X

> п,п -азоксифенетола.

Пример 5 ° Содержание п,п азоксифенетола в неподвижной жидкой фазе 75 мол,X

Пример 6 ° Сорбент с бинарной неподвижной жидкой фазой содержит равные количества п,п -метокси/ этоксиазоксибензола и n,п -азоксифенетола.

Результаты исследований по примерам 1-6 представлены в таблице.

Формул а изобретения

Бинарная неподвижная жидкая фаза для г аз ожндко стной хроматографии, > включающая п, и -меток сиэтоксиазоксибензол,отличающаяся тем, что, с целью повышения селективности неподвижной жидкой фазы, Ф она дополнительно содержит n>,ï -азоксифенетол при следующем соотношений

I компонентов, мол, 7.: n, и -азоксифеt нетол 28, 7-35,0, п, и -метоксиэтоксиазоксибензол до 100, 4,! 4 10,39 18,33 42,57 8,89