Способ количественного определения железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы. Для упрощения способа исходную пробу обрабатывают минеральной кислотой до рН 1-3 с последующим введением другого индикатора - ди-Na-coли 4,5-диоксибензол-1,3-дисульфокислоты и титрованием раствором ди-Na-coли этиленди- aMHH-N,N,N ,N -тетрауксусной кислоты. Эти условия позволяют в сравнении с известными исключить нагревайие и использование дополнительного реактива - гликокола при аналогичной точности анализа (0,05 моль/л). 1 табл.

3 А1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (5D 4 С 01 N 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ то с =с р q р

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4264563/23-04 (22) 16,06,87 (46) 07 ° 02.89, Бюл, У 5 (71) Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (72) Ю.А,Комков, Т,В.Столярова и В.В,Фомина (53) 543,42,067(088,8) (56) Комков Ю,А,, Иванов М,А,, !!!агисцетанова Г.А., Яковлев Ю,Б, Взаимодействие тартратных комплексов железа (III) с сахарозой в щелочных растворах. — Журнал неорганической химии, 1984, т.29, !(- 6, с,1503-1504, Болотникова Л,С,, Данилов С,Н,, Самсонова Т. И., Турнова Л,Д, Характеристика и применение щелочного раствора железовинно-натриевого комплекса для растворения целлюлозы. — Журнал прикладной химии, 1962, т,35, !!!,12, с,2760-2763, Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения же-. лезотартратного комплекса в растворителе целлюлозы, представляющем собой щелочной раствор железотартратноГо комплекса 1 1аб (FB(С4Н.)06) 1 (pBcTвор ЖВНК), Пелью изобретения является упрощение способа.

Пример 1, В стакан для титрования вносят 10 мл растворителя целлюлозы с концентрацией железотартратного комплекса 0,097 моль/л, 1 М раствором азотной кислоты доводят рН до 1-3, контролируя по лакмусовой бу(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗОТАРТРАТНОГО КОМПЛЕКСА В

РАСТВОРИТЕЛЕ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы. Для упрощения способа исходную пробу обрабатывают минеральной кислотой до рН 1-3 с последующим введением другого индикатора — ди-Ма-соли 4,5-диоксибензол-1,3-дисульфокислоты и титрованием раствором ди-Na-соли зтиленди-! амин-N,N,N,N -тетрауксусной кислоты, Эти условия позволяют в сравнении с известными исключить нагрева)(ие и использование дополнительного реактива — гликокола при аналогичной точ1 ности анализа (0,05 моль/л), 1 табл. мажке, доводят водой объем до 50 мл, прикапывают 8-10 капель 1ОХ-ного раствора тирона (динатриевой соли 4,5диоксибензол-1,3-дисулъфокислоты) и титруют 0,05 М раствором трилона Б ! (динатриевой соли этилендиамин-N,N,N

N -тетрауксусной кислоты), Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, фиксируют по переходу темносиней окраски раствора в лимонножелтую, Концентрацию железотартратного комплекса рассчитывают по формуле

1456881

Отличие состоит в том, что берут пробу в количестве 1,0 мл с концентрацией железотартратного комплекса

0,995 моль/л. Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, получают равным 19,8 мл, Подставив в формулу значения С,< = 0,05 моль/л; V

1,0 мл и V»= 19,8 мл, получают кон10 центрацию железотартратного комплекса С„ = 0,990 моль/л.

Примеры по количественному определению железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы приведены в

15 таблице, Для всех примеров растворитель целлюлозы готовят с заданной концентрацией желеэотартратного комплекса, которую дополнительно проводят спект20 рофотометрически, Заданные концентрась ции (С ) приведены во 2-м столбце таблицы, Растворитель целлюлозы с концентрацией железотартратного комплекса выше 1,0 моль/л приготовить

25 нельзя, так как указанная концентрация близка к насьппению, С другой стороны, растворитель целлюлозы с концен трацией желе эо тар тра тного к омплекса менее 0,1 моль/л на практике не

30 применяется, так как растворимость целлюлозы в таком растворителе резко снижается, В связи с этим в примерах приведены анализы растворителей целлюлозы с концентрацией железотартратЗ5 ного комплекса в области 0,1I 0 моль/л.

В таблице приведены также объемы взятых для анализа проб растворителя целлюлозы, объемы пошедшего на титрование раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/л и расчетные количества железотартратного комплекса как по предлагаемому,так и по известному способам, 1

Как видно из приведенных примеров и таблицы, определение концентрации железотартратного комплекса по предлагаемому способу позволяет проводить определение без нагревания и без дополнительного реактива - гликокола при той же точности способа, что упрошает определение.

Способ количественного определения железотартратного комплекса в растгде Ск — концентрация железотартрат ного комплекса, моль/л;

С вЂ” концентрация раствора трилона Б, моль/л;

Ч - объем рас.твора трилона Б, пошедший на титрование,мл, V — объем исследуемой пробы растворителя целлюлозы,мл

194мл

С = 0 05 моль/л — — + — — — = к 10 мл

0,097 моль/л.

Пример 2, Для количественного определения железотартратного ком плекса в растворителе целлюлозы проводят титрование аналогично примеру

Отличие состоит в том, что берут про бу в количестве 3 мл с концентрацией железотартратного комплекса

0,293 моль/л. Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, получа ют равным 17,5 мл, Подставив в форму лу значения С = 0,05 моль/л; Чр=

3 мл и V = 17,5 мл, получают концентрацию железотартратного комплекса С„ = 0,292 моль/л.

Пример 3, Для количественног определения железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы про водят титрование аналогично примеру 1, Отличие состоит в том, что бе рут пробу в количестве 2 мл с концен трацией железотартратного комплекса

0i491 моль/л, Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, получ ют равным 19,7 мл., Подставив в формулу значения С р = 0 05 моль/л; Vp=

2мл и 7 = 1 9,7 мл, получают концентрацию железотартратного комплекса С, = 0,492 моль/л, . Пример 4, Для количественного определения железотартратного коМплекса в растворителе целлюлозы проводят титрование аналогично примеру l, Отличие состоит в том, что берут пробу в количестве 1,5 мл с концентрацией железотартратного комплекса

0,693 моль/л, Объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, получают равным 20,7 мл, Подставив в форму- 5О лу значения С = 0,05 моль/л; Vp

1,5 мл и V = 20,7 мл, получают концентрацию железотартратного комплекса С = 0,690 моль/л, Пример 5, Для количественно- 55 Ф о р м у л а и э î g р е т е н и я го определения железотартратного комплекса в растворителе целлюлозы проводят титрование аналогично примеру 1, 5 14 ворителе целлюлозы путем обработки анализируемой пробы минеральной кисло той до рН 1-3, введения индикатора и титрования раствором динатриевой соли этилендиамин-N>N,К,N -тетрауксусной

56881 6 кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве индикатора используют динатриевую соль 4,5-диоксибензол-1,3дисульфокислоты, I

Пример

Предлагаемый способ

Ск p 1 тр Ск ° моль/л мл мл моль/л

10,0 19,4

3,0 17,5

0,097

2,0 19,7

1,5 20,7

1,0 19 8 0 990

5 0,995

Составитель С,Хованская

Техред N. Ходанич Корректор М,Самборская

Редактор В,Бугренкова

Заказ 7547/43 Тираж 788 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.> д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул . Проектная, 4

1 0,097

2 0,293

3 0,491

4 0,693

О, 292

0,492

О, 690

0,097

0,294

0,492

0,690

0,991