Способ определения ацетона
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ацетона в промывных и химзагрязненных водах. Цель - повышение точности способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы избытком оксимирующего реагента - солянокислого гидроксиламина.( Полученное соединение обрабатывают 1,2-6-кратным избытком гидроксида калия ипи натрия по отношению к образовавшейся НСГ с последующим титрованием избыточной щелочности НС1 в присутствии бромфенолового синего о Способ характеризуется высокой точностью, хорошей сходимостью параллельных определений и воспроизводимостью результатов. 1 табл. С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU» 1442
А1 (50 4 G 01 N 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4225938/23-04 (22) 10.04.87 (46) 07.12.88. Бюл. 11 45 (72) Т.В.Быстрова, Н.В.Варфоломеева и Е.П.Аносова (53) 543.241.2 (088.8) (56) Колесников А.Л. Технический анализ продуктов органического синтеза. — 11.: Высшая школа, 1966, с. 96-97.
Черонис Н.Д., Ма Т.С. Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа. — M,: Химия, 1973, с. 463. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ацетона в промывных и химзагрязненных водах, Цель — повышение точности способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы избытком оксимирующего реагента — солянокислого гидроксиламина. Полученное соединение обрабатывают 1,2-6-кратным избытком гидроксида калия или натрия по отношению к образовавшейся HCl c последующим титрованием избыточной щелочности НС1 в присутствии бромфенолового синего. Способ характеризуется высокой точностью, хорошей сходимостью параллельных определений и воспроиэводимостью результатов.
1 табл.
С::
1442911
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ацетона, и может найти применение для определе- 5 ния концентрации ацетона в промывных и химэагрязненных водах, ацетонерегенераторе, а также полимеризате при растворном способе синтеза полимеров. 10
Цель изобретения — повышение точности способа.
Способ осуществляется по следующей методике.
В колбу вводят аликвоту анализиру- 15 емой пробы, содержащую от 4 до
20 мг/экв. ацетона, добавляют 50 см
9 дистиллированной воды и перемешивают, после чего прибавляют 15 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксилами- 20 иа (40 мг/экв), закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 5 мин.
Затем в колбу вводят 25 см - 1 моль/дм раствора гидроокиси калия или натрия (25 мг/экв}, 6-8 капель индикатора — 25 бромфенолового синего и титруют
0,5 моль/дм раствором соляной кисло" ты до появления зеленовато-желтой окраски.
Параллельно в условиях анализа 30 проводят титрование холостого опыта.
Концентрацию ацетона в анализируемой пробе (X) %, рассчитывают по формуле (V — Vx) Н 58 08 100
Х = L )
m 1000 где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование пробы, см ;
V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостого опыта, ссм 3
58, 08- моляр ная масс а э квив алент а, г/моль;
m — масса аликвоты анализируемой пробы, г/см
Пример 1. Определение концентрации ацетона в ацетоне †регенера (концентрация ацетона, определенная хромотографически, равна 92,3%).
В колбу, содержащую 50 см дистилэ лированной воды, прибавляют 1 см пробы (12 мг/экв), 15 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина (трехкратный избыток), перемешивают и выдерживают 5 мин. Затем прибавляют 25 см> 1 моль/дмЗ раствора едFjого калия или натрия (двухкратный избыток по отношению к соляной кислот е ), 6-8 к апель индикатор а и титруют
0,5 моль/дм раствором соляной кислоты до появления зеленовато-желтой окраски.
Параллельно в условиях анализа проводят холостой опыт. Концентрацию ацетона рассчитывают по приведенной выше формуле. Результаты параллельных определений составляют 92,3; 92,7;
92,1%.
Пример 2. Определение концентрации ацетона в промывной воде (концентрация равна 11,6X).
Определение проводят по методике примера 1. На анализ отбирают 10 см пробы (20 мг/экв). Избыток гидроксиламина равен 2, избыток гндроокиси калия или натрия равен l 2.
Результаты параллельных определений составляют 11,6; 11,5; 11,6%.
Пример 3. Определение концентрации ацетона в химзагрязненной воде (концентрация равна 1,2%).
Определение проводят по методике примера 1. На анализ отбирают 20 см пробы (4 мг/3KB), Избыток гидроксиламина равен 10, избыток гицроокиси калия или натрия равен 6.
Результаты параллельных определений составляют -1,19; 1,21; 1,28%.
Пример 4. Определение концентрации ацетона в полимериз ат е (концентрация равна 25,0%) .
Определение проводят по методике примера 1.
Во взвешенную колбу помещают около 2,5 г пробы (10 мг экв). Избыток гидроксиламина равен 4, избыток гидроокиси калия или натрия равен
2,5.
Результаты параллельных определений составляют 24,8; 25,0; 21,1%.
Пример 5 (контрольный), Определение концентрации ацетона в полимеризате (концентрация равна 25,8%) .
Определение проводят по методике примера 1.
В колбу помещают около 4 г пробы (18 мг/экв). Вводят 15 см раствора э солянокислого гидроксиламина (избыток равен 2,2}, 20 см гидроокиси
3 калия или натрия (избыток ранен 1,1).
Результаты параллельных определений составляют 25,3; 24>8; 24,3%.
1442911 (V-V Н 58 08 100
m 1000 на.
ОтносиСтан дартКонцентСпособ тельная ошибка р ация ацетона,% ная ошибка
Известный
4,9
0,26
0,5-30
0,46 4,2
31-60
61-98
0,5-30
5,0
1,21
0,8
0,04
Предлаг аемый
0,9
0,11
31-60
61-98
0,9
0,21
55
Пример 6 (контрольный).
Определение концентрации ацетона в химзагряэненной воде (концентрация равна 1,35%).
Определение проводят по методике
3 примера 1. На анализ отбирают 20 см (4,6 г/экв) пробы.
Вводят 15 см раствора солянокис 3 лого гидроксиламина (избыток равен 10
8,7) и 30 см гидроокиси калия или натрия (избыток равен 6,5).
Результаты параллельных определений составляют 1,38; 1,30; 1,27%.
Пример 7 (контрольный по из- 15 вестному способу). Определение концентрации ацетона в промывной воде (концентрация равна 14,2%), В колбу вводят 2 см пробы з (0,5 мг/экв) и 10 см спиртового по- 20 лунейтр ализ ов анно го раствора гидроксиламина (CNH OHHC1 = 0,4 моль/дм
Э который получают смешением растворов солянокислого гидроксиламина и гидроокиси калия в мольном соотношении 2:1, и выдерживают 30 мин, Затем э титруют 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты в присутствии бромфенолового синего до желтой окраски раствора. ЗО
Параллельно в условиях анализа проводят холостой опыт.
Концентрацию ацетона рассчитывают по приведенной выше формуле.
Определения проводят сразу после приготовления реагента и через трое суток. В первом случае результаты параллельных определений составляют
14,4; 13,8; 13,6%, во втором 13,6;
12,6; 12,8%.
В данном случае наблюдается большой разброс параллельных определений и даже занижение результатов во втором случае.
Пример 8 (контрольный по из- 45 вестному способу) . Определение концентрации ацетона в полимеризате (концентрация равна 25,0%).
В колбу вводят около 3 г (13 мг/экв) пробы, 75 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 2 мин. Затем в колбу вводят
15 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина (избыток = 3), выдерживают 5 мин и титруют 1 моль/дм раствором щелочи в присутствии индикатора бромфенолового синего до сине-фиолетовой окраски, раствора.
Параллельно в условиях анализа проводят холостой опыт. Концентрацию ацетона рассчитывают по формуле
Результаты параллельных определений составляют 24, 1; 23,3, 22,6%, т. е. в данном случае наблюдается занижение результатов анализа и большой разброс параллельных определений.
В таблице приведены метрологические характеристики известного и предлагаемого способов определения ацетоТаким образом, как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ имеет ряд преимуществ перед известным: он характеризуется высокой точностью, хорошей сходимостью параллельных определений и воспроизводимостью результатов.
Формула из обретения
Способ определения ацетона путем обработки анализируемой пробы избытком оксимирующего реагента и тигрования избыточной щелочности соляной кислотой B присутствии бромфенолового синего, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, предварительно перед титрованием проводят обработку полученного соединения 1,2-6-кратным избытком гидроксида калия или натрия по отношению к образовавшейся соляной кислоте и в качестве оксимирующего реагента используют солянокислый гидроксиламин.
