Способ определения бензимидазолсульфокислот

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения бензимидазолсульфокислот, . применяемых в качестве ингибиторов коррозии металлов. Анализ ведут спектрофотометрическим титрованием в 80%- ном водном растворе диметилсульфооксида с помощью хлорида бария в присутствии индикатора - нитрохромазо, Эти условия повьшают точность определения до 0,1 мг при вдвое большем диапазоне определяемых концентраций сульфокислот, .т.е. 0,1-4,3 против ( 0,1-2 мг/15 МП в известном случае, 2 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИК

COLlVIAЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„ЯО„„ 1448271 А1 (59 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВ OPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ по изоБРетениям и отнРытиям

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4216197/31-04 (22) 27.03.87 (46) 30.12.88. Бюл. N- 48 (71) Иркутский политехнический институт и Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) N.С.Ляуфер, В.В.Кузнецов, В.А.Лопырев, Т.И.Ишманова и Е. Ф Ли 6 анов а (53) 543. 42. 062 (088. 8) (56) Автор ское свидетельств о СССР № 924566, кд. G 01 N 31/16, 1980.

Кузнецов В.В. и др. Особенности аналитических реакций при спектрофотометрическом титровании нафталинсульфонатов . в водно-ацетоновой среде, — Журнал аналитической химии, т, 39, 1984, № 1 с. 111.. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БщЗИ1 1ИдА-

ЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения бензимндаэолсульфокислот, . применяемых в качестве ингибиторов коррозии металлов ° Анализ ведут спектрофотометрическим титроваиием в 80%ном водном растворе диметилсульфооксида . с помощью хлорида бария в присутствии индикатора — нитрохромазо.

Эти условия повышают точность определения до 0,1 мг при вдвое большем диапазоне определяемых концентраций сульфокислот, т.е. 0,1-4,3 против Г

0,1-2 мг/15 мп в известном случае, э

2 табл.

1448271

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике производственных, фармацевтических и научно-исследовательских лабораторий, связанных с

5 синтезом бензимидазолсульфонатов, применяемых для антикоррозионной 3Gщиты металлов, для зашиты растений от вредителей сельского хозяйства, 10 для создания новых лекарственных препаратов и активирующих реагентов, Цель изобретения — повышение точности определения и увеличение диапазона определяемых концентраций.

Примеры осуществления предлагаемого способа.

В кювету,цля титрования объемом

17 мп с толщинОЙ поглощающего слоя

30 мм (от фотоколориметра) переносят

2 мп раствора, содержащего 2 мг бензимидаэолсульфокислоты, приливают

0,05 мл 0,17-ного раствора нитрохромаэо, 2 мп ацетатного буферного раствора с рН 4, 10,5 мл диметилсульфок- 25 сида, и титруют на установке для спектрофотометрическогго титролания беэ кюветы сравнения 10 М раствором соли бария, при длине волны 650 мл подавая титрант прецизионной поршневой микробюреткой, В табл.1 приведены результаты параллельных определений бенэимидазолсульфонатов известным и предлагаемым способаьи, 35

В табл.2 приведены сравнительные даннйе предлагаемого способа с известнымм.

Сравчительные данные, приведенные

40 в табл.2, подтверждают возможность избирательного анализа смесей изомерных бензимидазолсульфокислот с сульфатами, т. е. одним титрованием определяют последовательно сульфатионы и две сульфокислоты в среде

80Ж"ного диметилсульфоксида .

По известной методике в водноацетоновой среде титрование генероароматических сульфонатов не приемлемо по точности., вследствие систематической погрешности (см.табл.1, 2).

Чувствительность способа определения выше,, чем в известном способе (табл.2, смесь 2, результаты анализ а смеси О, 1 мг, SO< ионов,. 0 1 мг х2-бензимидазолсульфокислоты и

0,243 мг 1-метил-2-бензимидаэолсульфокислоты).

Диапазон определяемых содержаний сульфокислот предлагаемым способом вдвое выше, чем в известном способе определения нафталинсульфонатов: О, 14,3 против 0,1-2 мг/15 мп в известьтом, Таким образом, описываемый способ по сравнению с известным позволяет определить большую концентрацию бенэимщазолсульфонатов с высокой точностью, формула изобретения

Способ определения бензимидазолсульфокислот путем спектрофотометрического титрования в водно-Органической среде. хлоридом бария в присутствии индикатора нитрохромазо, о т л ич аю щи Й с я тем, что, с целью повышения точности Определения и уве-. личения диапазона определяемых концентраций, в качестве водно-органической среды используют 80Х--ный водный раствор диметилсульфоксида.

1448271

Таблица 1

50%

Ацетон

ДМСО. Вв едено, 80% мг

Олределя емо е вещество

Пример айдено, г, х (n5) найдено, мг, х (n=5) 2-Бенэимидазолсульфокислота

0 284 0,20

0,03

1-Метил-2-бензимидаз олсульфокислота

0,03

Ое47 0,17

0,02

0,13

5(6)-Нитро-2бензимидасульфокислота

Ii000 0,20

1,240

1,215

Т аблиц а2

Анализ смесей бензимидазолсульфокислот

Обьект анализа для смеси

80% ДМСО 50%

Ацетон

Введено, мг айд ено, мг, х найдено, мг, х (n=5) (n=5) I e SO

0,103

0 i 1ÎÎ

0,03

2-Бензимндазолсульфокислота 3,240

3,07

0,05

I-Метил-2-бензи-. мидаз олсульфокисло 1,356

1,270

0,096

0 06

0,04 0,093

О, 100

0,07

2-Бензимидазолсульфокислота 0,100

1, 1 20

I 210

0,02

0,10

1-Метил-2-бензимидазолсульфокислота 0,243

0,251

О, 102

0,03

0,280

О, 095

0,16

3. 80ó

0i!00

0,02

0,05

0,10

0,04

0,200

5(6)-Нитро-2бензимидазолсульфокислота 1,172

0iО2!,196

1,011

0 ° 13

0,360

4,320

0,400

5,000

2-Бензимидазолсульфокислота 0,182 0,190

0,347

4,200

0,410

4,340