Способ определения псоралена

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения псоралена (ПЛ). Цель - повышение селективности и экспрессности определения. Определение ПЛ ведут разделением анализируемой пробы в тонком слое силикагеля в подвижной фазе (ПФ) и детектированием разделенных зон компонентов в УФ - свете. В качестве ПФ используют смесь гексана и хлороформа при объемном соотношении компонентов 1:3. 3 табл.

СО)ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ СПУБЛИН (!9) (l)1 (51)5 С 01 N 30 90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И A BTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (46) 23. 03. 90. Бюл. ¹ 11 (21) 4029224/28-04 (22) 20.02.86 (71) Курский государственный медицинский институт (72) A..À.Õàáàðoâ, О.А.Григорьев, В.П.Георгиевский, Г.А.Дрозд и Л.П.Хабарова (53) 543.54.42 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1049809, кл, G 01 К 21/б4, 1983.

Методы идентификации фармацевтических.препаратов, Киев, Здоровье,3978, с.188-!89.

Изобретение относится к аналитиче)ской химии, а именно к способу определения псоралена методом тонкослой-. ной хроматографии, и может быть применено для определения псоралена в химических, биологических и клинических лабораториях при токсикологических исследованиях.

Целью изобретения является повышение селективности и экспрессности определения.

Определение проводят следующим образом.

Раствор препарата или смеси псоралена и изопсоралена наносят на хроматографическую пластину "Силуфол" (150х150 мм) и хроматографируют восходящим методом 30-40 мин в система растворителей гексан-хлороформ (1:3) °

Зоны псоралена и изопсоралена, выявФ ленные под УФ-светом, количественно переносят с пластины в пробирки и 1 -.89 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ1МЯ ПСОРАЛЕ1!А (57) Изобретение относится к аналити/ неской.химии, в частности к способу определения псоралена (ПЛ). Цельповышение селективности и экспресснос.: ти определения. Определение ПЛ ведут разделением анализируемой пробы в тонком слое силикагеля в подвижной

Фазе (ПФ) и детектированием разделенных зон компонентов в УФ вЂ” свете. В качестве ПФ используют смесь гексана д хлороформа при объемном соотношении компонентов 1:3. 3 табл. зкстрагируют псорален и изопсорален зткповым спиртом. R аликвотной части каждого из экстрактов прибавляют дис- 2 тиллированиую воду, насыщенный водный раствор брома и 253;ный раствор гидроокиси аммония. Одновременно флуори-б метрируют полученные растворы по отношению к стандартному раствору псорапена. Расчет содержания псоралена. и нзопсоралена в образце проводят по калибровочному графику. Чувствитель-. ность определения 0,01 мкг/мя. б

II р н м е р 1. Определение псоралена в таблетках по 0,01 г.

11авеску порошка мелкоизмельченных 3:" таблеток препарата Псорален помещают А. в мерщю колбу на 25 мл, содержащую

20 мп хлороформа, растворяют навеску и доводят объем раствора до метки.

0,05 мп полученного раствора наносят капилляром на хроматографическую

4 на в искусственных смесях. Результаты приведены в табл.2.

Пример ы 4-12. Определение псоралена проводят аналогично примерам 1-3, но варьируя состав подвижно,", фазы. Результаты экспериментов приведени в табл. 3.

Способ определения псоралена разделением анализируемой пробы в тонком слое силикагеля в подвижкой фазе на основе н-гексана, детектированием разделенных зон компонентов в УФ-свете, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и экспрессности определения, в качестве подвижной фазы используют смесь гексана и хлороф6рма при обьемном сооткошении компонентов 1 3.

Найдено, Е

42,0

57,8

44,2

42,9

46,0

42,5

44,8

42,1

43,2

57,9

145059 пластику, "Силуфол" и хроматографируют

Одновременно со стандартом псоралена восходящим способом в системе раство- рителей гексан:хлороформ (1:3). Зоны псоралена и изопсоралена, выявленные в УФ-свете с величиной КЕ для псоралена 0,55 и изопсоралена 0,70 количественно переносят в пробирки. В последние прибавляют 10 мл 967.-ного эти- 10 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я лового спирта и выдерживают 5-10 мин.

К 5 ип экстракта из каждой пробирки добавляют по 5 мп дистиллированной воды, О, 1 мл насыщенного водного раствора брома и О, 1 мл 25Х.-ного раствора гидрооки- 15 си аммония. После добавления каждогоиз реактивов смеси перемешивают, а затем проводят одновременную флуориметрию полученных растворов. Результаты десяти параллельных Опредслений приве щ дени в табп. 1.

Пример 2. Определение псоралена в 0,17.-ном спиртовом растворе.

0,1 мл 0,1%-ного раствора препа- Таблица 1

Рата Псорален в 70Х-ном этиловом 25 Результаты определения псоралена спирте наносят на расстоянии 2,5 см и изопсоралена в таблетках по от края на хроматографическую пласти- 0,01 г ну "Силуфол" (150z150 мм) фирмы "Сача1 ег" (Чехословакия). Пробу наносят Номер на воздухе калиброванной пипеткой объемом О,1 мл. соралена изопсоралена

Пластину высушивают на воздухе (активное вещест- (неактивное при 20-25 С в течение 5 мин и поме- о), вещество) щают в стеклянную камеру для разделения с притертой крьппкой, предвари- . 1

58 0

1 тельно насыщенную парами системы растворителей хлороформ-гексан, вэя- 42,2 тых в соотношении 3: 1 а течение

30 мин при комнатной температуре и 55,8 относительной атмосферной влажности 40

60Х. Хроматографируют восходящим ме- 4 . 57,1 тодом в течение 30-40 мин с достижечием высоты поднятия фронта подвиж- 5 54 0

Ф

У ной фазы 10 см. Для подготовления пОдвижнои фазы используют растворите 45 6 57 ли класса Ч или ХЧ.

Зоны псоралена (Rf = 0,55) и изо- 55,2 псорапена (Rf =0„70) выявляют в УФсвете после высушивания пластины на 57 9

9 открытом воздухе в течение 2-3 мин.

Результаты аналогичны результатам в 9 56,8 примере 1.

П р и и е р 3. В условиях приме- . 10 42,1 ров 1-2 проводят определение псоралес

1450596

Таблица 2

Результаты анализа искусственных смесей псоралена и изопсоралена с известным содержанием иэомеров

Задано. г псоралена изопсоралена псоралеЛа изопсоралена

0,00493,Та блица 3

Зависимость хроматаграфического разделения нсоралена и иэопсоралена от состава подвижной Фазы

При- Состав подвижной мер фазы гексан-хлороформ, об..7 соралена и зопсоралеиа

0,05

1:2

0,5:2

0,15

1-. 3 1:4

1:5

2е

5:1

4:5. 0

Составитель С.Хованская

Редактор З.Бородкина Техред И.Ходанич

Корректор М. Самборская

Заказ 997 Тираж 496 Подписное

ВН101П11 Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул . Проектная, 4

0,00500 0, 00400

О, 00300

0,00800

0 00200

О, 00500

0;00600

0,00700

0,00200

0,00800

0,00410

0,00310

U,00789

0,00200

0,00486

0,00592

0,00708

0,00210

0,00793 .