Способ анализа примесей в хлорпроизводных нитроанилина

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения методом тонкослойной хроматографии примесей хлорпроизводных нитроанилина в процессе их получения или применения в синтезе красителей. Цель - првьшение селективности и сокращение времени анализа. Анализируемую пробу растворяют в ацетоне, полученный раствор хроматографируют в элюирующей системе бензол - гексан при объемном соотношении компонентов- 67 ,5-72,5 : :27,5-32,5. Хроматограммы высушивают и помещают р атмосферу нитродных шаров , после чего пластину опрыскивают 1%-ным раствором фенилперикислоты. 6 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (so 4 С 01 Ы 30/90 зеро,„ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, g отц@

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ НИТРОАНИЛИНА (57) Изобретение относится к области

К А BT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 4192560/23-25 (22) 11. 02, 87 (46) 07. 07.88. Бюл. 11 25 (71) Производственное объединение

"Пигмент" (72) З.А,Ляпустина, В.Г.Каныгин и Е.К.Долгополова (53) 543. 544 (088. 8) (56) Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. Т. 2. — M.: Мир, 1971, с. 9.

Проспект фирмы Текнимонт1 т. 6. Контракт 46-03/87807-126, „„SU„„1408365 А 1 аналитической химии и может быть использовано для определения методом тонкослойной хроматографии примесей хлорпроизводных нитроанилина в процессе их получения или применения в синтезе красителей. Цель — повышение селективности и сокращение времени анализа. Анализируемую пробу растворяют в ацетоне, полученный раствор хроматографируют в элюирующей системе бензол — гексан при объемном соотношении компонентов 67,5-72,5:

:27,5-32,5, Хроматограммы высушивают и помещают в атмосферу нитродных шаров, после чего пластину опрыскивают 1Х-ыым раствором фенилперикислоты. 6 табл.

1408365

5 !

О

f5

55!

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения методом тонкослойной хроматографии примесей ,в хлорпроизводных нитроанилина в !, процессе их получения или применения в синтезе красителей °

Цель изобретения — повьппение селективности и сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в ацетоне, ацетоновый раствор пробы хроматографируют в элюирующей системе бензол — гексан в объемном соотношении 67,5"72,5 : 27,5-32,5. Хроматограммы высушивают и помещают в атмосферу нитрозных паров, после чего пластинку опрыскивают l -ным раствором фенилперикислоты.

Пример 1, Приготовление эта.лонных растворов 4-хлор-2- нитроанидина, 2,6-диилор-4-нитроанилина, 2хлор-4-нитроанилина, 2,4-динитроанилина, 4,б-дихлор-2"нитроанилина.

В мерные колбы вместимостью 25 см помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,о; 2,5;.

20,0 см О,l -ных растворов перечисленных выше продуктов в ацетоне, доводят ацетоном до отметки.

Характеристика эталонов приведе на в табл. l.

1 !

1

Приготовление раствора пробы.

Берут навеску, соответствующую

I 0,25 r 100 -ного 2-хлор-4-нитроани-! лина. Навеску растворяют в ацетоне„ переносят в мерную колбу вместимо; стью 25 см, доводят ацетоном до отметки.

Приготовление l -ного раствора фенилперикислоты.

Берут навеску 1 r фенилперикислоты в расчете на 100 -ную. Растворяют в 99 r 5X-ного раствора кальцинированной соды при температуре 1820 С.

Проведение определения.

На пластинах "Силуфоль" в 20 мм от края проводят линию старта, отмечают на них точки на расстоянии

18 мм друг от друга. В эти точки наносят калиброванным капилляром по

0,003 см, каждого иэ эталонных растворов и анализируемого раствора 2хлор-4-нитроанилина, Пластину помешают в хроматографическую камеру, на дне которой установлена лодочка с подвижной фазой: смесь растворителей бензол — гексан в объемном соотношений 70:30. Пластину погружают в смесь растворителей на глубине не более см. Камеру плотно закрьвают крышкой. Когда фронт подвижной фазы подойдет к краю пластины, ее вынимают из камеры, сушат и вторично помешают в камеру.

Затем хроматограмму высушивают в вытяжном шкафу и проявляют следующим образом: в эксикатор помещают стаканчик с раствором соляной кислоты х/ч 30-40 см, куда добавляют 1 г азотистокислого натрия, помещают пластинку в атмосферу образующихся окислов азота на 30 с и после выдержки 1 мин на воздухе в вытяжном шкафу пластинку опрыскивают l -ным раствором фенилперикислоты. При этом возникают окрашенные пятна, которые по цвету и расположению сравнивают с эталонами и определяют количество примесей.

Технический 2-хлор-4-нитроанилин содержит до пяти примесей; длительность определения — 30 мин. Порядок выхода компонентов приведен в табл. 2.

Пример 2, Берут навеску

2-хлор-4-нитроанилина, соответствующую 0,25 r 100X-ного продукта.

Определение проводят по примеру

1, пластины помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой: смесь бензол — гексан в объемном соотношении 67,5 : 27,5. Обрабатывают хроматограмму 1%-ным раствором фе" нилперикислоты.

2-Хлор-4-нитроанилин содержит до пяти примесей, длительность проведения — 30 мин. Порядок выхода компонентов на хроматограмме приведен в табл. 3.

Пример 3 ° Берут навеску

2,б-дихлор-4-нитроанилина, соответствующую 0,25 г 100Х-ного продукта, Определение происходит по примеру l. Пластинки помещают в камеру с подвижной фазой: смесь бензол — гексан в объемном .соотношении 70:30. Обрабатьвают хроматограмму l -ным раствором фенилперикислоты, 2,6-Дихлор-4-нитроанилин содержит до пяти примесей; длительность

1408365

II р и м е р 4. Берут навеску

2-хлор-4-нитроанилииа, соответствующую 0,25 г 100Х-ного продукта.

Определение проводят по примеру 2, Хроматограмму обрабатывают l0

1,2 -ным раствором фенилперикислоты.

2-Хлор-4-нитроанилин содержит до пяти примесей; длительность определения — 30 мин. Порядок выхода компонентов на хроматограмме приведен в табл. 5, Пример 5 ° Берут навеску

2, 6-дихлор-4-нитроанилина, соответствующую 0,25 г 100 -ного продукта. 20

Определение проводят по примеру 1. Пластинки помешают в камеру с подвижной фазой: смесь бензол — гексан а объемном соотношении 72,5

32,5. Обрабатывают хроматограмму

1,1Х-ным раствором фенилперикислоты.

2,6-Дихлор-4-нитроанилин содержит до пяти примесей; длительность определения — 30 мин. Порядок выхода ком- З0 понентов на хроматограмме приведен в табл. 6.

Таблица ) Количество О,l -ного раствора эталона см г см3 г . к навеске

Х к навеске

2,0

5,0 0,0050

7,5 О, 0075

10,0 0,0100

15,0 0,0150

20,0 0,0200

0,2

3,0

0,4

4,0

0,6

6,0

0,8

8,0

1,0

1,2

1,4

1,6 определения — 30 мин. Порядок выхода компонентов на хроматограмме приведен в табл. 4.

Количество 0,1Х-ного раствора эталона

0,5 0,0005

1,0 0 0010

1,5 0,0015

2,0 0,0020

2,5 0,0025

3,0 0,0030

3,5, 0,0035

4,0 0,0040

Предлагаемый способ является универсальным, он позволяет определить примеси 2-хлор-4-нитроанилина, 4хлор-2-нитроанилина, 2,6-дихлор-4-6динитроанилина.

Способ позволяет вести контроль за качеством продуктов во время получения красителей, судить о полноте прохождения реакции с достаточной быстротой и точностью получать данные о количественном содержании примесей в хлорпроизводных нитроанилина.

Формула изобретения

Способ анализа примесей в хлорпроизводных нитроанилина путем растворения анализируемой пробы и хроматографирования полученного раствора элюирующей смесью растворителей с последующим проявлением полученных хроматограмм, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения селективности и сокращения времени анализа, хроматографирование пробы проводят элюируюшей смесью бензол— гексан при объемном соотношении компонентов 67,5-72,5 : 27,5-32,5, а проявление хроматограмм осуществляют

1Х-ным раствором фенилперикислоты.

1408365

Таблица 2

° R Примесь Цвет пятна

Сине-фиолетовый

Неидентифицированная примесь

0,30 Не имеется основное вешество — (2-хлор4-нитроанилин) Розовый

0,45 Примесь 4-хлор-2нитроанилина (0,6 мас,X) Фиолетово-розовый

0,71 Примесь 2,6-дихлор4-нитроанилина (0,1 мас.%) Розовый

0,76 Неидентифицированная примесь

Розовый

Таблица 3

Rg Примесь

Цвет пятна

Неидентифицированная примесь

Сине-фиолетовый

Фиолетовый

0,14 Примесь 4-нитроанилина (0,5 мас.%) 0,31 Не имеется основное вещество - (2-хлор4-нитроанилин) Розовый

0,45 Примесь 4-хлор-2нитроанилина (0,8 мас.%) Фиолетово-розовый.

0,71 Примесь 2,6-дихлор.4-нитроанилина (6,0 мас.X) Розовый

0,86 . Неидентифицированная примесь

Розовый

0,14 Примесь 4-нитроани- Фиолетовый лина (0,4 мас.%) 1408365

Таблица 4

Примесь

Цвет пятна

Неидентифицированная примесь

Сине-фиолетовый

0,31 Примесь 2-хлор-4нитроанилина (0,6 мас.Ж) Розовый

Ф

Фиолетово-розовый

0,45 Примесь 4-хлор-2нитроанилина

Розовый

0,71 Не имеется основное вещество — (2,6-дихлор-4-нитроанилин) 0,79 Примесь 4,6-дихлор2-нитроанилина (2 мас.Ж) Розовый

0,97 Неидентифицированная примесь

Розовый

Т а б л и ц а 5

Примесь

Цвет пятна

Неидентифицированная примесь

Сине-фиолетовый

0,31 Не имеется основное вещество - (2-хлор4-нитроанилмн) Розовый

0,46 Примесь 4-хлор-2нитроанилин (0,8 мас.X) Фиолетово-розовый

0,7 l Примесь 2,6-дихлор4-нитроанилина (6 мас.Х) Розовый

0,85 Неидентифицированная примесь

Розовый

0,14 Примесь 4-нитроанили- Фиолетовый на (0,5 мас.X) 1408365

Т а блица 6

Примесь

R(Цвет пятна

Сине-фиолетовый

Неидентифицированная примесь

Розовый

Примесь 2-хлор-4нитроанилина (О, 6 мас. X) 0,31

Примесь 4-хлор-2нитроанилина

Фиолетово-розовый

0,45

0,71

Розовый

Не имеется основное вещество - (2,6-дихлор-4-нитроанилин) Примесь 4,6-дихлор2-нитроанилина (2,05 мас.Ж) Розовый

0,79

0,96

Неидентифицированная примесь

Розовый

Составитель В. Толстых

Техред М .Дидык . Корректор М. Демчик

Редактор E. Папп

Подписное

Тираж 847

Заказ 3306/48

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4