Способ определения фенольных соединений в фармацевтических препаратах
Изобретение относится к аналитической химин и может быть использовано в фармацевтической промышленности для анализа фенольных препаратов методом тонкослойной хроматографии . Цель изобретения - повышение чувствительности определения. На пластину с тонким закрепленным слоем силикагеля наносят пробы препарата и хроматографируют восходящим методом в системе растворителей метанол:ксилол (I : 1 ), .Затем хроматограммы помещают в сушильный шкаф ч нагревают 5-10 мин при . Зоны флуоресценции веществ регистрируют в ультрафиолетовьк лучах при длине волны 254 нм. Идентификацию проводят по величине Rf и окраске флуоресценции , f с te (Л
, „4 ф СОВХОЗ СОВЕТСКИХ Т= СОЦИАЯИСТИ ЕСИИХ, Д- = РЕСПУБЛИК
„„Я0„„14020 9 AT (505 С 01 N 30 90
ФИИЗй
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с
Щ Ф
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (46) 07. 08. 92. Вюл. !"= 29 (21) 4099326/25 (22) 18.07.86 (71) Курский государственный медицинский институт (72) Т ° В. Курцева и Л. Л. Хабаров (53) 543.544(088 ° 8) (56) Кирхнер 10. Тонкослойная хроматография.- М.:,Кир, !981, т. 2, с.238.
Шаршунова К., Шварц В., и Михай лец Ч. Тонкослойная хроматография в фармации и клинической биохимии, М.: Мир, 1980, т. l, с. 2!О. (54) СРОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ
СОЕДИНЕНИЙ В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ (57) Изобретение относится к аналитнческой химин и мокет быть использовано в фармацевтической промышленности для анализа фенольных препаратов методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение чувствительности определения.
На пластину с тонким закрепленным слоем силикагеля наносят пробы препарата и хроматографируют восходящим методом в системе растворителей метанол:кснлол (1:1) ° .Затем хроматограммы помещают в сушильный шкаф н нагревают 5-10 мин при 140 С. Зоны флуоресценции веществ регистрируют в ультрафиолетовых лучах при длине волны 254 нм. Идентификацию проводят по величине Rf и окраске флуоресценции.
l 402089
I
Тираж
Подписное
ВНИИПИ Заказ 3469;
Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Hpоектная, 4
Изобретение относится к аналн" тической химии н и< жет быть использовано в фармацевтической промышленности для анализа фенольных препаратов методом тонкоалойной хроматографии.
Цель изобретения - повышение чувствительности определения.
Способ осуществляется следующим образом, На пластину с тонким закрепленным слоем силнкагеля наносят пробы препарата н хроматографируют восходящим методом в системе растворнтелей метанол: ксилол (!: 1) . Затеи хрома то граммы помещают в с ушил ь ный шкаф и нагревают 5-10 мин прн УC лучах при длине волны 254 нм. Идентификацию проводят по величине Rf и окраске флуоресценции.
Пример 1. Качественное определение примесей препарата нОксафенамид". Навеску мелкоиэмельченных таблеток оксафенамида (около 0,1 r) ,переносят в мерную колбу на 100 мл н растворяют в 90 мл хлороформа, затем доводят хлороформом объем раствора до 100 мл. 0,01 мл полученного раствора наносят на хроматографиче- скую пластину "Силуфоль" и хроматографируют восходящим методом в системе растворителей метанол:ксилол (1:1)..Пластину высушивают на воздухе и течение 5 мин, затем помещают н сушильный шкаф н выдерживают о
5-1 О м«н и ри 14 О С. В УФ- лучах регистрируют окраску флуоресценции эон веществ н рассчитывают величину Rf для отмеченных зон. Идентификацию проводят по величине Rf и по окраске флуорес цен ции в еще с тв .
Пример 2. Количественное определение примесей препарата "Оксафенамид" н таблетках по 0,25 г.
Точную навеску (О,! г) мелконзмельченных таблеток помещают в мерную колбу на 100 мл. Добавляют 70"
80 мл хлороформа, тщательно встряхивают н доводят до метки хлороформом. 0,02 мл полученного раствора нанос««т на хроматографнческую пластину "Снлуфоль" и хроматографируют восходящим методом в системе растно5 !
О
35 рнтелей метанол:кснлол (1:1). Пластину высушивают на ноэдухе в течение 5 мин, затем помещают в сушильный шкаф н выдерживают 5-10 мин прн о
140 С. В УФ-лучах регистрируют окраску флуоресценцни зон веществ, рассчить«вают величину Rf от отмеченных эон. Идентнфнкацию проводят по величине Rf (оксафенамнд- 0,7, иамннофенол — 0,48, салицнловая кнс" лота 0,6, фенол- О) н по окраске флуоресценцин веществ (оксафенамнджелтая, и-амннофенол- зеленая, салициловая кислота- голубая, фенолжелто-зеленая). Затем нещества количественно переносят в пробирки, растворяют в .2 мл хлороформа и измеряют оптическую плотность по отношению к стандартному раствору с содержанием веществ 10 мгк/мл, в качестве контроля используют хлороформ, Измерение проводят прн следующих длинах волн: оКГафенамнд — 290 нм, и-аминофенол- 289 нм, салициловая кислота- 306 нм, фенол- 27! нм, Предлагаемый способ позволлет одновременно разделять и обнаружнвать хроматографнческне эоны оксафенамнда, п-аминофенола, салицнловой кнслоты и фенола по специфической флуоресценции, при .этом окраска флуоресценцин является вспомогательным средством, позволяющим в совокупностн со значением Rf наиболее достоверно идентифицировать этн препараты.
Формула изобретения
Способ определения фенольных соединений в фармацевтических препаратах, включающий нанесение пробы на тонкослойную хроматографнческ ую пла с тину, ра эделен ие проб смесью органических растворителей и идентификацн«о разделенных компокентон в ультрафиолетовых лучах, отличакщнйся тем, что, с целью повышения чувствительности, ра здел ение о суще с твляют сме с ью метанол-кснлол в соотношеннн 1: 1 н идентифицируют компоненты при длине волны 254 нм после нагревания
d пластины прн 140 С в течение 510 мин.
