Способ разделения смеси нонанола и нонандиола
Изобретение касается алифатических спиртов, в частности способа разделения смеси нонанола и нонандиола - полупродуктов для синтеза пластификаторов , полиэфиров, полиуретана и нонандиамина. Цель - повьшение степени разделения и очистки целевых веществ. Процесс ведут экстракцией раствора смеси нонанола и нонандиола в 4-6 М водно-метанольным раствором ZnBrj, содержащим 15-20 об.% метанола . Нонандиол вьщеляют нз водной фа- . зы. Способ позволяет разделять нонанол и нонандиол с выходом 97-99% при содержании основного продукта не ниже 97,5%. 2 табл. (О
„„SU„„1432046 А 1
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 С 31 125 31 20 29 86
ГОСУДАРСТ8ЕННЫИ КОМИТЕТ СССР
ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ДBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
gpg g gyp g (21) 4186725/31-04 (22) 26 ° 01 . 87 (46) 23. 10.88. Бюл. 9 39 (71) Научно — исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина и Белорусский государственный университет им, В.И.Ленина (72) Е.М.Рахманько, Г.Л.Старобинец, С.Ф.Фурс и Н.И.Ярошеня (53) 547.268.12 422.2.07(088.8) (56) Патент США Ф 3296318, кл. 260-643, опублик. 1967. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ НОНАНОЛА И НОНАНДИОЛА (57) Изобретение касается алифатических спиртов, в частности способа разделения смеси нонанола и нонандиола— полупродуктов для синтеза пластификаторов, полиэфиров, полиуретана и нонандиамина. Цель — повышение степени разделения и очистки целевых веществ.
Процесс ведут экстракцией раствора смеси нонанола и нонандиола в CH Cl
4-6 М водно-метанольным раствором
ZnBr<, содержащим 15-20 об.Х метанола. Нонандиол выделяют из водной фазы. Способ позволяет разделять нонанол и нонандиол с выходом 97-99Х при содержании основного продукта не ниже
97,5Х. 2 табл.
1432046
Изобретение относит» я к алифатическим спиртам, конкретно к усовершенствованному способу разделения смеси нонанала и нонандиала. Нананал является полупродуктам для получения пластификаторов, нанандиол применяется для производства полиэфирав, палиуретана, нонандиамина.
Смесь нонанола и нанандиола может быть получена при металлорганических синтезах высших жирных спиртов.
Целью изобретения является повышение степени разделения и очистки целевых продуктов, достигаемая экстракцией раствора смеси нананола и нонандиола в хлористом метилене 4-б-ма лярным водно-метанольным раствором бромида цинка, содержанием 15-20 об.7 метанола и выделением нонандиола иэ 20 водной фазы.
Пример 1. Навеску, состоящую из 0,8 г нанандиола и 0,4 г нананала, растворяют в 10 мл хлористого метилена. Добавляют к раствору 5 мл 5-маляр 25 ного водно-метанольнога раствора бромида цинка, содержащего 15 об. метанола. Систему встряхивают в течение
2 мин. Фазы разделяют. Фазу хлористого метилена повторно обрабатывают
5 мл 5-малярного водно-метанольного раствора бромида цинка (15% метанола), Фазы разделяют.
Фазу хлористого метилена промывают 10 мл воды и отгоняют хлористый метилен. Остаток от перегонки имеет вес 0,39 r и содержит 98,2 мас. нонанола и 1,8 мас.7 нанандиола. Выход нонанола 97,5Х.
Обе селевые фазы абьединяют, разбавляют в пять-шесть раз водой и дважды обрабатывают половинным объемом хлористого метилена. Фазу хлористого метилена отделяют, промывают водой и отгоняют хлористый метилен. Получают 0,79 г продукта, содержащего
98,8 мас.% нонандиола и 1,2 мас, нонанола. Выход нонандиола 99, !7 илчюстра ции выбора оптимальныхх условий разделения приводятся примеры 2-7, исходные условия и конечные результаты которых сведены н табл. 1
Из табл. 1 видно, чта использование концентрации брамида цинка больше шести ведет к потерям нананала и понижению чистоты нанандиала, использование концентрации менее четырех делает разделение невозможным.
Использование водно-метанальнай смеси, где метанола, больше 20Х ведет к потерям спирта и загрязнению диала, если метанола меньше 15Х разделение становится невозможным из-за образования "третьей" фазы.
Пример ы 8-14. Иллюстрируют разделение смеси нонанала и нонандиала при другом их соотношении. Разделение проводят аналогично примеру 1.
Исходная смесь содержит 727 нонанола.
22Х нанандиала и б7. неспиртовых примесей. Анализ проводится только на содержание нананола и нанандиала.
Данные сведены в табл. 2.
Использование предлагаемого способа позволяет разделить нонанол и нанандиол с выходом 97-99Х и содержанием основного продукта не ниже 97,57.
Формула изобретения
Способ разделения смеси нананола и нанандиала, включающий зкстракцию водна-метанальным раствором, о т л и— ч а ю шийся тем, чта, с целью павьш ения степени разделения и очистки целевых продуктов, раствор смеси нонанола и нонандиала в хлористом метилене подвергают экстракции 4-6-малярным водно-метапальным раствором брамида цинка. содержащим 15-20 аб.Х метанола и выделяют нонандиал из водной фазы.
1432046
Таблица 1
Содержание в исходной смеси, 7.
Пример
Содержа ние ме
Конечный продукт
Нонанол
Нонандиол танола, об.7
Нонандиол
Н онанол
Содержание
Содержание
Выход, 7
Выход, 7. нонанола, нонандиола, Х
66,7
33,3
15 97,5 98,2 99,1 98,8
5,0
15 89 7 9918 99 8 9515
33,3
66,7
7,0
Разделение невозможно
66,7
33,3
3,5
66,7
33,3
5 0
66,7
5 0
33,3
66,7
4,0
33,3
15 96 б 99 5 99 8 97 6
6,0
66,7
33,3
«В примерах 3 и 4 разделение нонанола и нонандиола невозможно, так как образуется "третья" фаза, которая включает в себя до 907 всего нанандиола и
657 нонанола (кроме того, воду, бромистый цинк, хлористый метилен).
Таблица 2
Содержание в исход— ной смеси, 7
Конечный продукт
Содержание меПример
Нонанол
Нонандиол танола, об.7
Нонандиол
Нонанол
Выход, Х
Содержание
Содержание
Выход, 7 нонандиола, нонаиола, 7
22,0
5,0
72,0
7,0
22,0
72,0
Разделение невозможно
22,0
72,0
10
5,0
22,0
72,0
5,0
22,0
72,5
22,0
4,0
72,0
15
6,0
22,0
72,0
Разделение невозможно, так как образуется "третья фаза".
Концентрация бромида цинка, моль/л
Концентрация бр омида цинка, моль/л
30 90е3 98эб 9914 9514
20 98ь3 9717 98 ° 9 99 ° 1
99,0 99,7 98,9 97,6
91 1 99,9 99,6 94,4
91, 7 99,4 99, 2 94 ° 3
99,8 98,3 98, 7 97,9
98,1 98,8 99,6 96,4
