Способ выделения этиленгликоля из гликолевой воды

 

Изобретение касается производства гликолей, в частности способа выделения этиленгликоля (ЭГ) из гликолевой воды (ГВ), что может быть использовано в промьгашенном органическом синтезе. Цель - упрощение процесса и снижение энергозатрат. Для этого используют исходную ГР, содержащую 3,1-7,3 мас.% ЭГ, с температурой 109-153 С. Она образуется и выделяется КЗ нижней части колонны десорбции этиленоксида, работающей под абс. давлением 1,3-5,1 бар в установке его получения каталитическим парофазньш окислением этилена кислородом . ГВ при 109-153 0 вводят в верхнюю часть тарельчатой колонны (ТК), имеющей ниже уровня подачи ГВ 2 т.т. и работающей под абс. давлением 1,42-5,2 бар. ТК обогревают водяным паром с т.входа 190-210 С и расходом 22,5-85 кг/ч на 1 кг получаемого ЭГ, который циркулирует в трубчатом теплообменнике с вертикальной паровой камерой. Водная смесь, содержащая 60-90 мас.% ЭГ, выходит из нижней части ТК. Из головной части ТК, о бирают газообразный поток, содержащий водяной пар, который вводят в колонну десорбции этиленоксида в качестве десорбирующего агента. Способ позволяет исключить стадию обработки потока обратным осмосом, а также при одинаковой с известным способом эффективности десорбции получать 60-90 мас.%-ную водную смесь ЭГ против 3,1-7,3 мас.%-ной. О) to ьо 4 СО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3885804/23-04 (22) 29.04.85 (31) 8407695 (32) 15.05.84 (33) ГН (46) 07.06.88. Бюл. М 21 (7l) Атошем (FR) (72) Анри Нээль и Франсис Деланнои (кв) (53) 547.422.22.07 (088.8) (56) Патент Франции У 2246527, кл. С 07 С 31/20, опублик. 1975. (54 ) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

ИЗ ГЛИКОЛЕВОЙ ВОДЫ (57) Изобретение касается производства гликолей, в частности способа выделения этиленгликоля (9Г) из гликолевой воды (ГВ), что может быть использовано в промышленном органическом синтезе. Цель — упрощение процесса и снижение энергозатрат. Для этого используют исходную ГВ, содержащую 3,1-7,3 мас.% ЭГ, с температурой 109-153 С. Она образуется и выделяется из нижней части колонны де-.

„„SU „„1402249 А 3

151) 4 С 07 С 31/20, 29/80 сорбции этнленоксида, работающей под абс. давлением 1,3-5,1 бар в установке его получения каталитическим парофазным окислением этилена кислородом. ГВ при 109-153 С вводят в верхнюю часть тарельчатой колонны (ТК), имеющей ниже уровня подачи

ГВ 2 т.т. и работающей под абс. давлением 1,42-5,2 бар. ТК обогревают о водяным паром с т.входа 190-210 С и расходом 22,5-85 кг/ч на 1 кг получаемого ЭГ, который циркулирует в трубчатом теплообменнике с вертикальной паровой камерой. Водная смесь, содержащая 60-90 мас.% ЭГ, выходит из нижней части ТК. Из головной части ТК отбирают газообразный поток, содержащий водяной пар, который вводят в колонну десорбции этиленоксида в качестве десорбирующего агента.

Способ позволяет исключить стадию обработки потока обратным осмосом, а также при одинаковой с известным способом эффективности десорбции получать 60-90 мас.%-ную водную смесь

ЭГ против 3,1-7,3 мас.%-ной.

)40?249

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения этиленгликоля из гликолевой воды— отходящих потоков получения этиленок- 5 сида каталитическим окислением этилена кислородом в паровой фазе.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса и снижение энергозатрат, 10

Цель достигается введением гликолевой воды, содержащей 3,1-7,3 мас./ о этиленгликоля, при 109-153 С в верхнюю часть тарельчатой колонны, которая имеет ниже уровня подачи гликоле- 15 вой воды две теоретические тарелки (т.т.) работает под абсолютным давлением 1,42-5,2 бар, обогреваемую с помощью трубчатого теплообменника с вертикальной паровой камерой, в кото- 20 рой циркулирует водяной пар при темо пературе входа 190-210 С и расходе

22 5-85 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из нижней части тарельчатой колонны с температурой 120,5

180 С в виде водной смеси, содержащей 60-90 мас.7. этиленгликоля, Из головной части тарельчатой колонны о при 109,5-154 С отбирают газообразный поток, содержащий водяной пар, кото- 30 рый вводят в колонну десорбции этиленоксида в качестве десорбирующего агента.

Пример 1. На установку для получения этиленоксида путем каталитического окисления этилена кислородом в паровой фазе, включающую колонну для абсорбции водой этиленоксида из паровой смеси, поступающей из зо- 40 ны катализа, и колонну для десорбции водяным паром абсорбированного таким образом этиленоксида вводят 387,1 кг/ч водного потока, содержащего 94,4 мас. / воды, 2,54 мас./ этиленоксида и 45

3 мас./ этиленгликоля, при 108 С в десорбционную колонну, содержащую

5 т.т. и работающую под средним абсолютным давлением 1,3 бар. Из верхней части этой колонны выходит

23,9 кг/ч газовой смеси температурой

97 С при абсолютном давлении 1,2 бар, которая содержит 58 мас. воды, 40,5 мас./ этиленоксида и газы, в основном двуокись углерода, первона- 55 чально содержащиеся в растворенном состоянии в разбавленном водном растворе этиленоксида, введенном в де" сорбционную колонну.

Из нижней части этой колонны вью ходит поток гликолевой воды при 109 С в количестве 376,2 кг/ч, который содержит 3,1 мас./ этиленгликоля и менее 0,01 мас,% этиленоксида. Поток распределяют на две части, первую из которых в количестве 362,5 кг/ч после охлаждения направляют на абсорбцию этиленоксида в абсорбционную колонну. Вторую часть в количестве

13,74 кг/ч подают с температурой о

109 С на верхний уровень колонны для термообработки гликолевой воды, которая содержит 2 т.т. ниже уровня подачи гликольсодержащей воды. Колонна работает под средним абсолютным давлением 1,42 бар, обогревается с помощью трубчатого кипятильника и вертикальной паровой камеры с циркулируюц|им паром при температуре на о входе теплообменника, равной 190 С, и расходе 14 кг/ч, т,е. 34,8 кг/ч на

1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

Пазовый поток, выходящий из верхней части этой колонны с температуо рой 109,5 С, при абсолютном давлении

1,4 бар и при расходе )3,07 кг/ч практически состоит из водяного пара, вводится в несорбционную колонну и служит десорбционным агентом для этиленоксида.

Водный поток, выходящий из нижней части колонны обработки гликолевой воды, с расходом 0,67 кг/ч, темпе1 ратурой 120 5 С, при давлении

1,45 бар содержит 60 мас./ этиленгликоля. Для достижения такой концентрации этиленгликоля и эффективности рекуперации этиленоксида требуется подача 1,5 10 кал/ч на колонну де6

6 сорбции этиленгликоля и 7 ° ) 0 кал/ч на колонну обработки гликолевой воды.

Если не следовать предлагаемому способу, то при одинаковой эффективности десорбции этиленоксида эквивалент- ное количество тепловой энергии приведет линь к получению этиленгликоля в виде разбавленного водного раствора, содержащего только 3,1 мас./ этиленгликоля, Пример 2. Осуц1ествляют десорбцию этиленоксида, как в примере

1, при среднем абсолютном давлении в адсорбционной колонне 5,1 бар из верхней части десорбера выходит при .о, 137,5 С и абсолютном давлении 5 бар

18,9 кг/ч газового потока, содержа1402249

Из нижней части этой колонны вы- В0 ходят 395,4 кг/ч гликолевой воды, содержащей 3,2 мас./ этиленгликоля с .о температурой 135 С и при среднем абсолютном давлении 3,1 бар.

31,9 кг/ч гликолевой воды вводят при этой температуре в. ту we самую колонну термообработки, что и в примере 1, которая работает при среднем давлении 3,2 бар. щего 51 мас./ окиси этилена и

47 мас./ воды, а из нижней части колонны отбирают при 153 С 383,9 кг/ч гликолевой воды, содержащей 3,3 мас./

6 этиленгликоля и менее 0,01 мас./ этиленоксида.)6,41 кг/ч гликолевой воды вводят при этой температуре в ту же колонну для термообработки, что и в примере 1. 15,74 кг/ч газо- )p вого потока, содержащего в основном водяной пар, отбирают из верхней о, части этой колонны при 154 С и абсолютном давлении 5,2 бар и затем вводят в колонну десорбции этиленок-. 15 сида.

В нижней части колонны получают о этиленгликоль при 166 С, абсолютном давлении 5,2 бар в виде 0,67 кг/ч водного потока, содержащего 60 мас./ 20 этиленгликоля, причем колонна обогревается как указано в примере 1, но при температуре пара на входе в тепо лообменник 210 С и при расходе пара

18 кг/ч, т.е. 84,8 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

Отделение этиленгликоля в данном случае осуществляют без подачи . в систему количества тепловой энергии, 30 превращающего количество, которое требовалось бы для подачи в систему, без обработки согласно изобретению, с обеспечением той же эффективности десорбции окиси этиленоксида, но толь.з ко с получением разбавленного водного раствора этиленгликоля, содержащего только 3,3 мас./ этого продукта.

Пример 3. Водный поток по примеру 1, из которого десорбируют 4р этиленоксид, подают в десорбционную колонну с тем же расходом и с той же температурой, что и по примеру 1.

23,2 кг/ч газового потока, содержащего 42 мас. этиленоксида и 4g

56,5 мас./ воды, выходит из верхней части колонны при абсолютном давлении 3 бар и с температурой )24 Ñ.

В верхней части этой колонны получают 31,46 кг/ч газового потока, в основном состоящего из водяного пао ра, температурой 136 С, который вводят при этой температуре и колонну десорбции этиленоксида.

Этиленгликоль рекуперируют с водой в нижней части колонны для обработки гликольсодержащей воды при о

180 С в виде потока, содержашего

90 мас.% этиленгликоля, в количестве

0,445 кг/ч, причем колонна обогревается как указано в примере 2, но с расходом пара 34 кг/ч, т.е. 85 кг/ч. на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

Количество поданной тепловой энергии эквивалентно количеству, обеспечивающему такую же эффективность десорбции этиленоксида в предлагаемой системе, не содержащей обработку раствора этиленгликоля, и с получением этиленгликоля в виде водного раствора, содержащего только 3,2 мас. этиленгликоля.

Пример 4. Действуя как в примере 1, но вводя в колонну.десорбции этиленоксида при 108 С 403,7 кг/ч водного потока, содержащего 90,5 мас.Х воды, 2,44 мас./ этиленоксида и

7 мас./ этиленгликоля. На верхней части колонны выходит 17,9 кг/ч гао зового потока температурой 120 С и абсолютным давлением 3 бар, содержащего 54 мас ° / этиленоксида и 44 мас./ воды.

Из нижней части колонны, которая работает при среднем абсолютном давлении 3,1 бар, извлекают 393,4 кг/ч о гликолевой воды температурой 135,5 С, которая содержит 7,3 мас. этиленгликоля °

В колонну для обработки гликольсодержащей воды по.примеру 1 подают

8,1 кг/ч гликольсодержащей воды. В верхней части этой колонны получают

7,65 кг/ч газового потока темпераЬ турой 137 С и давлением 3,2 бар.Этот поток, практически состоящий из водяного пара, вводят в колонну десорбции этиленоксида.

В нижней части колонны обработки гликольсодержащей воды получают при

180 С и абсолютном давлении 3,2 бар в количестве 0,445 кг/ч водный поток, содержащий 99 мас./ этиленгликоля, причем колонна обогревается, как указано в примере 2, при расходе пара

1402249

9 кг/ч> т.е. 22,5 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

Для получения такого результата подают количество тепловой энергии, эквивалентное количеству, которое позволило бы достичь той же эффективности рекуперации этиленоксида, без осуществления изобретения, но с получением разбавленного водного раствора этиленгликоля, содержащего только 7,3 мас.l этиленгликоля.

1,3-5,1 бар, в установке получения этиленоксида каталитическим окислением в паровой фазе этилена кислородом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения энергозатрат,глио колевую воду при 109-153 С вводят в верхнюю часть тарельчатой колонны, которая имеет ниже уровня подачи гли- колевой воды две теоретические тарел-, ки, работает под абсолютным давлением 1,42-5,2 бар, которую обогревают с помощью трубчатого теплообменника с вертикальной паровой камерой, в которой циркулирует водяной пар при о температуре входа 190-210 С и ðàñõîде.22,5-85 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из нижней части тарельчатой колонны с температурой

120,5-180 С в виде водной смеси, содержащей 60-90 мас.l этиленгликоля, из головной части тарельчатой колонны при 109,5-154 С отбирают газообразный поток, содержащий водяной пар, который вводят в колонну десорбции этиленоксида в качестве десорбирующего агента.

Предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным упростить процесс вследствие исключения стадии обработки потока обратным осмосом, а также снизить энергозатраты. формула изобретения

Способ выделения этиленгликоля из гликолевой воды, содержащей 3,1

7,3 мас.% этиленгликоля, выходящей о при 109-153 С иэ нижней части колон" ны десорбции этиленоксида, работающей вод средним абсолютным давлением

Составитель H.Êàïèòàíîâà

Техред А. Кравчук Корр ек тор М, Мак симищинец . А

Редактор Н.Гунько

Заказ 2796/58

Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4