Способ омыления сложных поливиниловых эфиров
! № 141302
Класс 39с, 25м
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СРИДЕТЕЛЬС1ВУ
Подписная группа М 1бО
С. Н. Ушаков, А. Ф. Николаев и Э. В. Лебедева
СПОСОБ ОМЫЛЕНИЯ СЛОЖНЫХ ПОЛИВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ
Заявлено 9 января 1961 г. за л е 69248623 в Комитет ио делам изобретений и открытий лри Совете Министров СССР
Ггиублиновано в «Б оллете,н иаоб11етений:: ЛЪ 8 за 1961 г.
Гидролиз сложных поливиниловых эфиров, например, поливинплацетата, в BolHQ-ñïèðòoâoé среде в присутствии каталитпческих количеств кислоты или щелочи известен.
Недостатком щелочного и кислотного омыления поливинилацетага является сильное загрязнение получаемого поливинилового спирта кислотами, щелочами и солями. Для получения чистого термостойкого поливинилового спирта требуется его тщательная очистка и стабилизация.
Отличительной особенностью предлагаемого способа получения поливинилового спирта омылением сложных поливиниловых эфиров в водно-щелочной среде с применением в качестве омыляющего агента моноэтаноламина состоит в том, что QH лишен недостатков известного сНособа и дает возможность получать поливиниловый спирт с повышеннои термостабильностью, без применения специальной очистки.
Кроме того, предлагаемый способ позволяет получать заранее заданные частично омыленные поливинилацетаты при использовании iioI:oýTÿ»»oui»ì»íoâ и количестве, менее теоретического, в зависимости от желаемой степени окисления.
Применение аминоспиртов, например, этаноламина для омыления сложных поливиниловых эфиров неизвестно.
Авторы предлагают омыление поливинилацетата и других сложных поливиниловых эфиров обработкой их аминоспиртами, в частности этаноламином.
Омыление может быть осуществлено в чистом моноэтаноламине и его водном или спиртовом растворах.
Реакция омыления может быть представ. пена в следующем виде: — CH — СН вЂ” CH> — СН вЂ” СНя — СН вЂ” пНОСН2 — СНвМНя
ОСОСН3 ОСОСН3 ОСО1 Н3 — CH — CH — - CH — (Н вЂ” СН-.— СН+ nCH3CONH — CH3 — CH30H
Г)Н OH ОН № 141302
2-Предмет изобретения
Способ омыления сложных поливиниловых эфиров в водно-спирто вой среде, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью получения поливинилового спирта с повышенной термостабильностью и заданным количеством неомыленных ацильных групп, в качестве омыляющего агента применяют моноэтаноламин в количестве, меньшем или равном теоретическому.
Составитель С. В, Кокорев
Корректор Ю. И. Алпатов
1 схрсд Е. К. Гарнухин
Редактор О Д. Ус
Формат оум. г О,, 081 16
Тираж 800
ЦБТ14 нри Комитете но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССlз
Москва, Центр, М. Черкасский вср., д. 110
Объем 0,18 изд. л
lIvl а 4 коп.
Поди. к пен. 3.Х-6I г
Зак 10046
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
В случае проведения процесса в метанольном или этано IbHQM растворе реакция идет до полного омыления поливинилового спирта, т. е. при введении в реакцию теоретически необходимого моноэтаноламина получают поливиниловый спирт с содержанием 1 /о мол. остаточных ацетильных групп.
Концентрация реакционного раствора поливинилацетата меняется в широком пределе в зависимости от его молекулярного веса.
Реакция в среднем протекает в течение 7 — 9 час. Поливиниловый спирт получают в виде тонкодисперсного порошка.
Очистка продукта осуществляется промывкой спиртом и высушпванием. При особо высоких требованиях к чистоте продукта удаление следов моноэтаноламина достигается растворением продукта в воде и осаждением в ацетоне.
Частично омыленные поливинилацетаты, с точно регулируемым числом редуцированных гидроксильных групп получают при введении в реакцию моноэтаноламина B количестве менее теоретического в среде, содержащей влагу.
При ведении процесса омыления поливинилацетата или другого поливинилового спирта в спиртовой среде, например, этаноле, при абсолютном отсутствии воды происходит каталитический электролиз, в котором моноэтаноламин является катализатором и вводится в количестве, значительно меньшем теоретического.
Во всех случаях ведения процесса получают поливинилацетат с повышенной тервгостабильностьго, а именно термостабильность поливинилацетата, полученного по данному способу, выше на 50 — 60, чети термостабильность образцов этого спирта, полученных известным способом.
