Способ определения кислорода в газах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцентному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для определения кислорода в газах. Цель - повышение чувствительности определения в диапазоне 0,17-1,6 мг/л и увеличение верхней границы определяемых концентраций кислорода до 10 мг/л. Способ включает сорбцию родаминовых красителей на кремнеземе в количестве 7 х X . 1 табл. (Л со а 00 00 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„.,SU„„ (5g 4 G 01 N 21/64 фл-.-, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "l:К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р„;.-, (. j

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

110 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4095048/31-25 (22) 14.05.86 (46) -30.12.87. Бюл. Ф 48 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова и Карагандинский государственный университет (72) И.П.Алимарин, В.В.Брюханов, В.Ф.Дурнев, Г.А;Кепле, В.Ч.Лауринас, В.К.Рунов и Ж.К.Смагулов (53) 543.426(088.8) (56) Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л.: Химия, 1980, с. 140-147.

Захаров И.A., Апесковский В.Б.

Влияние носителя на тушение фосфореаценции трипафлавина кислородом. — Ж. физ. химии, 1966, т. 4g, У 5, с. 985991. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В

ГАЗАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцентному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для определения кислорода в газах. Цель - повышение чувСтвительности определения в диапазоне 0,17-1,6 мг/л и увеличение верхней границы определяемых концентраций кислорода до 10 мг/л. Способ включает сорбцию родаминовых красителей на кремнеземе в количестве 7 х х 10 -3 .10" М г . 1 табл.

1363033

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцент- С, Mr/ë Т, ному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для опре-,. 0,17 деления кислорода в газах, Цель изобретения — повышение чув- 0,34 ствительности определения в диапазоне 0,17-1,6 мг/л и увеличение верхней 0,51 границы определяемых концентраций кислорода до 10 мг/л.

f 1 мкс С, мг/л 7, мкс

2,6

0,8

3,4

0,7

0,6

4,2

0,68

5,1

0,5

0 85

6,8

0,3

1,6

8,5

0,2

0,1

Продолжительность замедленной флуоресценции измеряли на установке, состоящей из кварцевой кюветы толщиной ! мм, куда помещали кремнезем (0,1 г) с сорбированным на нем красителем, лазерного источника возбуждения

ЛТИПЧ-4, работающего в режиме модулированной добротности (c = 20 нс), с 20 усилителем ИЗ-25 (энергия — 150 мДж на 1060 нм) и удвоителем частоты на основе ниобата лития (A = 530 нм), фотоэлектронного умножителя ФЭУ-84 с электрическим фотозатвором с временем 25 разрешения 50 нс и осциллографа С8-12.

Пример 1. К 0,2 r кремнезема марки

"Силохром С-80" (фракция 0,2-0,3 мм) в стаканчике добавляют 5 мл 1:10 1 М 30 раствора родамина ЗС и перемешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при комнатной температуре. 0,1 r полученного сорбен- ЗБ та (содержание красителя 2,5 10 M ..r ) помещают в кювету, которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным паромасляным насосами с азотной ловушкой, и 40 вакуумируют кювету до 5 10 мм рт.ст.

Дозацию кислорода в кювету осуществляют добавлением воздуха (при известных температуре и давлении) из небольших точно измеренных объемов. 4В

Отношение введенного в систему воздуха к объему кюветы определяют заранее. Измеряют время нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции (6) и строят В0 градуировочную характеристику в координатах, мкс — концентрация кислорода, мг/л.

Зависимость времени нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции () от концентрации кислорода (С) приведена в таблице.

Нижняя граница определяемых концентраций кислорода равна 0,17 мг/л, верхняя — 10 мг/л. В диапазоне концентраций кислорода 0,17-1,6 мг/л время нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции уменьшается в 4 раза.

Нижняя и верхняя границы определяемых концентраций кислорода и увеличение времени нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценцни в диапазоне концентраций кислорода 0,17-1,6 мг/л не изменяются при изменении содержания родамина 3С в диапазоне 7.10 — 3 х х 10 M-r

Пример 2. К 0 2 r кремнезема марки "Силохром С-80" в стаканчике добавляют 5 мл 1 .10 M раствора родамина 6Ж. Далее поступают, как в примере 1, и получают сорбент с содержанием красителя 2,5"10 М"г

Нижняя граница определяемых концентраций кислорода равна 0,17 мг/л, верхняя — 10 мг/л. В диапазоне концентраций кислорода 0,1.7-1,6 мг/л время нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции уменьшается в 4 раза.

Таким образом, способ позволяет в 2 раза повысить чувствительность определения и увеличить верхнюю границу определяемых концентраций кислорода до 10 мг/л.

Формула из обретения

Способ определения кислорода в газах, включающий сорбцию основных красителей на кремнеземе и измерение лю1363033 4

10 мг/л, в качестве красителей используют родамины в количестве 7 х х 10 -3 ° 10 M r и измеряют время .нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции. минесценции поверхности сорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения в диапазоне 0,17-1,6 мг/л и увеличения верхней границы определяемых концентраций кислорода до

Составитель О.Бадтиева

Техред M.Õîäàíè÷ . Корректор Л.Патай

Редактор И.Рыбченко

Заказ 6396/32

Тира к 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Укгород, ул. Проектная, 4