Способ определения кислорода в газах

 

Изобретение относится к области аналитической химии (области люминесцентного анализа неорганических веществ ) и может быть использовано для определения микроколичеств кислорода в газах. Цель - повьшение чувствительности определения. Способ включает сорбцию красителей на кремнеземе в количестве 7-10 -3 ИО и измерение прямолинейного увеличения интенсивности замедленной флуоресценции поверхности сорбента. о S (Л с со О5 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

«9<ЗН «« (51) 4 G 01 N 21/64

ГОСУДАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

RO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -" -, Ы, Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4091104/31-25 (22) 14.05.86 (46) 30.12.87. Бюл. N9 48 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова и Карагандинский государственный университет (72) И.П.Алимарин, В.В.Брюханов, В.Ф.Дурнев, Г.А.Кецле, В.Ч.Лауринас, К.Ф.Регир и В.К.Рунов (53) 543.426(088.8) (56) Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л.: Химия, 1980, с. 140-147.

Захаров И.А., Алесковский В.Б.

Влияние носителя на тушение фосфоресценции трипафлавина кислородом. — Журнал физической химии, 1966, т..40, Ф 5, с. 985-991 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В

ГАЗАХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии (области люминесцентного анализа неорганических веществ) и может быть использовано для определения микроколичеств кислорода в газах. Цель — повышение чувствительности определения. Способ включает сорбцию красителей на кремнеземе в количестве 7 ° 10 -3 10 М r u измерение прямолинейного увеличения интенсивности замедленной флуоресценции поверхности сорбента.

63031 2

Пример 1. К 0,2 r кремнезема марки "Силохром С-80" (фракция 0,20,3 мм) в стаканчике добавляют 5 мл

«4

1 10 M раствора акридинового оранжевого и перемешивают в течение 5 мин.

Бесцветную жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при комнатной температуре. 0,1 г полученного сорбента (содержание красителя 2,5 ° 10 М г ) помещают в кювету, которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным паромасляным насосами с азотной ловушкой, и откачивают кювету до б

5 10 мм.рт.ст. Дозацию кислорода в кювету осуществляют добавлением воздуха (при известных температуре и давлении) из небольших точно измеренных объемов, Отношение введенного в систему воздуха к объему кюветы определяют заранее. Измеряют интенсивносrb замедленной флуоресценции (Igfg) в максимуме ее свечения (= 520 нм) и строят градуировочную характерис1

13

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесценч"ному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для определения микроколичеств кислорода в газах, Цель изобретения — повышение чувствительности определения кислорода в диапазоне концентраций 0,17-440мкг/л.

При содержании красителя, меньшем

7 ° 10 М r, чувствительность определения уменьшается и увеличивается нижняя граница определяемых содержаний кислорода. При содержании красителя, большем 3 10 M --r, чувствительность определения уменьшается и зависимость интенсивности замедленной флуоресценции от концентрации кислорода нелинейна.

Интенсивность замедленной флуоресценции измеряли на установке, состоящей из кварцевой кюветы толщиной

1 мм, куда помещали кремнезем (0,1 r) с сорбированным на нем красителем, лазерного источника возбуждения

ЛТИПЧ-4, работающего в режиме модулированной добротности (Г = 20 нс), с усилителем ИЗ-25 (энергия 150 мДж на Ъ = 1060 нм) и удвоителем частоты на основе ниобата лития (9 = 530 нм), фотоэлектронного умножителя ФЭУ-84 с электрическим фотозатвором с временем ,разрешения 50 нс и осциллографа С8-13. тику в координатах 1 11 — концентрация кислорода, мкг/л.

Нижняя граница определяемых содержаний кислорода равна 0,17 мкг/л. В

5 диапазоне концентраций кислорода

0 17-440 мкг/л градуировочная характеристика представляет собой прямую линию, а интенсивность замедленной флуоресценции увеличивается в 90 раз.

Коэффициент чувствительности равен

0,049.

Коэффициент чувствительности не изменяется при изменении содержания акридинового оранжевого в диапазоне

7 10 -3 .10 M,ã

Пример 2. К 0,2 r кремнезема марки "Силихром С-80" добавляют 5 мп

1 ° 10 M раствора трипафлавина (один из представителей акридиновых красителей). Далее поступают, как описано в примере 1, и получают сорбент с содержанием красителя 2,5 10 M г

Интенсивность замедленной флуорес25 ценции при изменении концентрации кислорода в диапазоне 0,17-440 мкг/л увеличивается в 90 раз. В этом диапазоне концентраций кислорода градуировочная характеристика представляет собой прямую линию. Коэффициент чувствительности равен 0,049. Нижняя граница определяемых содержаний кислорода. равна 0,17 мкг/л.

Для акридинового желтого приведенные выше численные значения анало35

Пример 3. Определение кислорода в газообразйом гелии высокой чистоты. Готовят сорбент, как описано в примере 1. Кювету вакуумируют, через сорбент пропускают поток анализируемого газа при атмосферном давлении и измеряют интенсивность замедленной флуоресценции. Содержание

45 кислорода находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 1.

Найдено кислорода, мкг/л: 1,3 +

+ 0,1; n = 5.

Таким образом, предлагаемый способ в отличие от известных позволяет в

2,5 раза увеличить чувствительность определения кислорода. Кроме того, способ характеризуется высокой воспроизводимостью результатов анализа— минимальное значение относительного стандартного отклонения равно 0,05.

Сорбент с красителем сохраняет свои характеристики по крайней мере в те

Составитель О. Бадтиева

Техред М.Ходанич . Корректор В. Гирняк

Редактор А.Ревин

Заказ 6396/32

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д..4/5

Производственно-полиграфическое пред*риятие, r. ужгород, ул. Проектная, 4

13630 чение полугода. С одним образцом сор бента можно выполнить по крайней мере две тысячи анализов. Способ характеризуется высокой селективностью— определению микроколичеств кислорода

5 не мешают азот и гелий. формулаизобретения г

Способ определения кислорода в ra- 10 зах, включающий сорбцию акридиновых

31 4 красителей на кремнеземе и измерение люминесценции поверхности сорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения кислорода в диапазоне концентраций О,!7-440 мкг/л, краситель вводят в сорбент в количестве 7 10

-6 Ф

3 10 Mr и измеряют линейное увеличение интенсивности замедленной флуоресценции,