Способ газохроматографического анализа примесей в хлористом виниле

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическому анализу примесей в хлористом виниле, т.е. ацетилена, 1,3-бутадиена и хлористого метила. Повышение селективности и эффективности способа достигается проведением процесса в других условиях. Определение примесей ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем - силохромом. На него наносят неподвижную жидкую фазу - полиэтиленгликоль, при массовом соотношении с твердым носителем, равном 0,75-1,75:3,0. Последнее позволяет увеличить селективность и эффективность способа. 3 ил. сл 00 сл 00 со VI

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ . РЕСПУБЛИН

„„SU„1315 7 A 1 (5g)4 С 01 N 30 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А 8TOPGKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3962516/23-04 (22) 04. 10.85 (46) 07.06,87. Бюл. У 21 (72) Л.В. Сорваева, Л.В. Чулпанова и Я.И. Яшин (53) 543.54.45(088.8) (56) Хроматографическое определение примесей в товарном хлорвиниле: В сб.

Методы анализа и контроля производства в химической промьппленности, 1970, М 11 с. 9.

Бебрис Н,К. и др. Газовая хроматография углеводородов и их производных на силохроме.-Нефтехимия, 1970, т. 10, II 5, с. 773-777. (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В XJIOPHCTOM ВИНИЛЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к гаэохроматографическому анализу примесей в хлористом виниле, т,е. ацетилена, 1,3-бутадиена и хлористого метила.

Повышение селективности и эффективности способа достигается проведением процесса в других условиях, Определение примесей ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем — силохромом. На него наносят неподвижную жидкую фазуполиэтиленгликоль, при массовом соотношении с твердым носителем, равном 0,75-1,75:3 О. Последнее позволяет увеличить селективность и эффективность способа. 3 ил.

897

П р и м е. р 2. Смесь, аналогичную примеру 1, разделяют на колонке, заполненной сорбентом, в котором соотношение неподвижной фазы к твердому носителю равно 1 : 3. Результаты onpepezezaa с для трех пар веществ и числа теоретических тарелок представлены на фиг. 1 и 2, Пример 3. Разделение хлористого метила, винила и 1,3-бутадиена проводят на колонке с сорбентом, в котором массовое соотношение неподвижной жидкой фазы к твердому носителю равно 1,75 : 3.

Результаты расчетов с для разделяемых компонентов и числа теоретических тарелок представлены на фиг. 1 и 2.

Пример ы 4 — 5. Разделение проводят на колонке, содержащей в качестве сорбента твердый носитель, обработанный неподвижной фазой в массовом соотношении 0,5 : 3 и 3 : 3.

Результаты представлены на фиг, 1и2.

Пример 6. На колонке, аналогичной примеру 2, проводят анализ примесей в товарном хлористом виниле.

Хроматограмма представлена на фиг.3.

Величина высоты эквивалентной теоретической тарелки для хлористого метила 0,48 мм, 1,3-бутадиена 0,49мм, число теоретических тарелок (И) 12398 и 12319 соответственно с з/ =1,12

0 у„ / ЯД

Способ газохроматографического анализа примесей в хлористом виниле путем пропускания анализируемой смеси через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем-силохромом с нанесенной на него неподвижной жидкой фазой — полиэтиленгликолем, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и эффективности определения, полиэтиленгликоль используют при массовом соотношении его к твердому носителю, равном 0,75-1,75 : 3.

1 1315

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического анализа, и может использоваться в аналитических лабораториях для определения и: хлористом виниле (ХВ) легких примесей, в частности ацетилена, 1,3-бутадиена и хлористого метила.

Целью изобретения является повышеf ние селективности и эффективности .1О способа.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Кремнеземный твердый носитель— силохром С-80 (фр. 0,25-0,16 мм) от- 15 мучивают дистиллированной водой, прокаливают в печи при 300 С в течение о

3 ч, помещают в эксипатор для охлаждения и вакуумируют 1,5 ч. На подготовленный таким образом носитель на- 2О носят неподвижную жидкую фазу полиэтиленгликоль-300 из раствора в хлороформе методом фильтрации. Количест во неподвижной жидкой фазы, нанесенной на кремнезем, должно отвечать 25 массовому соотношению неподвижной фазы к твердому носителю 0,75-1,75:3.

Полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку (6 м х х 3 мм) и кондиционируют в потоке Зр газа-носителя при повышенной температуре.

Газохроматографический анализ проо водят при температуре колонки -25 С и расходе газа-носителя (азота)

20 мл/мин, П Р и м е Р 1. На колонке, запол- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я ненной сорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу (массовое соотношение неподвижной фазы к твердому но- О сителю 0,75-3), разделяют смесь хлористого винила, хлористого метила и

1,3-бутадиена. Для пар веществ хлористый винил/хлористый метил (ХВ/ХМ), хлористый винил/1,3-бутадиен (ХВ/БД) и хлористый метил/1,3-бутадиен (ХМ/

/БД) определяются коэффициент селективности (Ы),.а также число теоретических тарелок по хлористому метилу (N„ ). Результаты представлены на фиг. 1 и 2.

1315897

f,Z

09 уд )fan-En частей неаоддижной разы на три части аберЬ га eacumenp

1,6

Ф/т. r). иРР гРРРР тРРР гРРР

Р гР сР 4Р

Моя- оо частей непоабимном саазала на три часта Рая. 2 тоерооео насатеря

1315897

Составитель С, Ходаванская

Редактор Г, Гербер Техред Л.Олийнык Корректор Т. Колб

Заказ 2355/47 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул. Проектная,