Способ определения низших полиоксиэтиленгликолей в сточной воде

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗШИХ ПОЛИОКСИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ В СТОЧНОЙ ВОДЕ путем экстракции их органргческим растворителем из анализируемой пробы с последующим газохроматографическим анализом экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, перед экстракцией в анализируемую пробу вводят сульфат аммония при массовом соотношении анализируемой пробы .и сульфата аммония, равном 1:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51)4 С 01 N 30/02

ОПИСАН ИЗОБРЕ ЕН

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ . СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(ТИЙ (21) 3587526/23-04 (22) 03,05,83 (46) 15 ° 08.85. Бюл. № 30 (72) Л.В. Невинная и В.И, Кофанов (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В. Думанского (53) 543.54.42(088.8) (56) Боцан В.Я., Кафанов В.И. Безэкстракционное газохроматографическое определение малых концентраций органических веществ, растворенных в воде.-"Химия и технология воды", 1979; I, ¹ 1, с. 39-42.

Петерс Д., Хайес Дис., Хивтье Г.

Химическое разделение и измерение, теория и практика аналитической химии, M., "Химия", 1978, т. 2, с, 515. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗШИХ

ПОЛИОКСИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ В СТОЧНОЙ

ВОДЕ путем экстракции их органическим растворителем из анализируемой пробы с последующим газохроматографическим анализом экстракта, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, перед экстракцией в анализируемую пробу вводят сульфат аммония при массовом соотношении анализируемой пробы ,и сульфата аммония, равном 1:(0,530,67), в качестве растворителя используют органический растворитель, Я смешивающийся с водой, при объемном соотношении органического растворителя и пробы, равном I:(1,2-5,0 ).

С:

1173308

Изобретение относится к аналитйческой химии органических соединений и может быть использовано в лабора+. торной практике для определения низших полиоксиэтиленгликолей, например 5 моно-, ди- и триэтиленгликолей, в сточных водах предприятий химической и нефтехимической промышленности.

Целью изобретения является повы л шение точности определения путем повьФ шения степени извлечения полиоксиэтиленгликолей на стадии экстракции.

Анализируют сточную воду нефтехимического предприятия с внесенным диэтиленгликолем (концентрация 10 %.).

К 100 мл пробы, содержащей 0,1 мг диэтиленгликоля, в делительной воронке прибавляют 56 г сульфата аммония, встряхивают до растворения соли, затем приливают 30 мл ацетона, встряхи-20 вают, отделяют органический слой, повторяют экстракцию ацетоном еще дважды, объединенную органическую фазу отфильтровывают через воронку с сульфатом натрия, промывают фильтр

1О мл ацетона, упаривают на роторном испарителе до объема 0,3 мл. Упаренный, экстракт ацетилируют и анализируют на газовом хроматографе.

Количественную оценку проводят ме-. тодом внешнего стандарта по водному

° раствору диэтиленгликоля известной концентрации, аликвотную часть которого анализируют описанным методом.

В анализируемой пробе найдено

0,098 мг диэтиленгликоля, т.е.

0,98 10 %. Полнота определения

98%, относительная стандартная ошибка 2,9%, рассчитанная из анализа шести проб одинаковой концентра- 40 ции.

Использование других смешивающихся с чистой водой органических растворителей, которые экстрагируют, 45 низшие полиэтиленгликоли из воды с добавкой сульфата аммония., приводит к аналогичным результатам.

Проводят анализ водного раствора диэтиленгликоля (концентрация

10 мг/л): анализ 11 серий по 6 проб в каждой, статобработку производят при доверительной вероятности

e=0,95, 55

В

Результаты исследования приведе ны в табл. 1.

Таблица1

Относительная ошибка, %

Экстрагент

Найденная концентрация, мг/л

Этанол 9,90 0,14

Пропанол 9,60 0,32

2,42

3,33

4,30

Изопропанол 9,55+0,41

3,32

9,65+0,32

Диоксан

Тетрагидрофуран 9,35 0,56

5,98

Ацетонитрил 9,70 0,20

2,06

Диметилформамид

3,64

9,62+0,35

Диметилацетамид 9,80+0,42

4,28

Пропионовая кислота 9,75+0,21

2,15

Бутиламин 9,7010,38

3,92

Третичный бутиловый спирт 9,5030,40

4,21

Результаты определения диэтиленгликоля в ацетоновом слое при различных объемных соотношениях органический растворитель — анализируемая проба .приведены в табл. 2.

Для обоснования интервала объемного соотношения органический растворитель — анализируемая проба воды с добавкой сульфата аммония в градуированной пробирке на 25 мл к 10 мл водного раствора сульфата аммония, содержащего 100,0 мг/л диэтиленгликоля, с массовым соотношением 1:0,56 приливают различные количества ацетона, перемешивают, измеряют объем ацетонового слоя, определяют соотношение объемов вы,делившегося органического слоя к добавленному и производят определение днэтиленгликоля в аликвотной части органического слоя методом газовой хроматографии.

173308

Таблица 2 бавленного и производят определение диэтиленгликоля в аликвотной части органического слоя методом газовой хроматографии. Результаты определения диэтиленгликоля в ацетоновом слое при различных массовых соотношениях анализируемая проба — сульфат аммония приведены в табл. 3.

Объемное

Точность

Объемное соотноешние определения диэтиорганический растворитель— анализируемая проба ленгликоля

Таблица 3

0,6:.1, О"

1,0:7,0

60,3+3,5

82,4+4,2

92,4+3,8

Массовое соотношение

Точность

Объемное соотношеопределения диэтиленгликоля, Ж

0 75:1,0 ь

1,0:1,0

1,1:1,0

11,0: 6,0 ние выделившийся анализируе15 мая проба— сульфат аммония

l,0:5,0 органический слой— добавленный органический

94,8+4,5

1,0:3,3

1,0:2,5

4 20

97,2+3,5

94,8+4,6

1,1:1,0 растворитель

1,2:1,0

1,0:2,0

1,0:1,7

1,0:1,4

79,2+4,6

95,2+3,6

94,6+5,4

96,7+5,1

1,0 1,2

82,3+6,5

1,0:1,0

1,0:0,7

1,0:0,5

1,0:0,53

72, 318, 2

Определение невозможно, такЗ5 как систе1,0:0,37

1,О:0,23

1,0:0,08

Определение невозможно, так как м а не ðàñслаивается ивыпадает соль1 органическая фаза не выделяется

Ф

При смешивании выпадает соль.

Использование смешивающегося с водой растворителя повышает коэффи.циент распределения по сравнению с несмешивающимся в 20-30 раэ, что приводит к возрастанию точности определения от 18-241 до 93-97Х за счет повышения степени иэвлечения. соотношение выделившийся органический слой — добавленный органический растворитель

l,2:1,0

1,2:1,0

),2:1,0

1,3:1,0

1,9:1,0

1 Расслаивание системы затруднено,Для обоснования интервала массового соотношения анализируемая про ба воды — сульфат аммония в градуи- 45 рованной пробирке на 25 мл смешивают 10 мл ацетона и 20 мл водного раствора сульфата аммония, содержащего диэтиленгликоль в концентрации

100,0 мг/л и различные количества 50 сульфата аммония, перемешивают, измеряют объем ацетанового слоя, рассчитывают соотношение объемов выделившегося органического слоя и до1,0:0,75

1,0:0,67

1)0:0,60

1,0:0,56

1,2: 1,0

1,2:1,0

1,1:1,0

1,1:1,0

1,221,0

1,4:1,0

1,6:1,0

93,8+3,2

96,7 4,1

98,2+3,9

82,4+4,8

69,4+6,2