Способ получения сложных эфиров одноосновных органических кислот этерификацией спиртами в присутствии неорганических кислот в паровой фазе
№ 1134680
КЛасс ) 20„5>y
ССCV
«! 1 1
ОПИСАНИЕ И ОБ!=
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Поо!!исная гр!!Иаа .! БО
Б. И. Филиппов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛО)КНЫХ ЗФИРОВ ОДНООСКОВЫЫХ
ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ ЭтЕГИФИКАЦИЕЙ СПИРТАМИ В
П1ис тСтВИИ НЕОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ В ПА1ОВОй
ФАЗЕ
ЗаиHëå!!î б анвара 1960 т. за Л 649596(2 в Коми-.,! но ае.!dì !!зоб ",! най н открытий при Совете Министров СССР
Опуоииковано в «Бюз. I(ã! I!i изобретений: X l за !961 г.
ИЗВЕСТНЫ СПОСОбЫ ПОЛуЧiНИЯ СЛОЖНЫХ эф!!РОВ ОДНОО НОВНЫХ OPI à !
ill I00к!Гх к! IслОт этсрификяцпсй спиртаъlи В прис тстВИИ неорганических кислот в паровой фазе.
Предлагаемый способ получения сложных эфиров одноосновш1х
ОРГЯНИЧЕСКИХ КИСЛОТ ОТЛИЧЯЕТСЯ ТЕМ. ЧТО ПЯРЫ !(IIC,10ТЫ, !!и!1Р!1."!С:? l:1(0; Гной, или се Гомолоl ОВ и сГ!НРта IIPII 1!ОВышенноl! те:1!!1СРат1 P! { Bblf I!i.
110 ) барботируют через слой неорганической кислоты, например серной, имеющей концентрацию 30% и выше.
Пример. Поз!!.чен! е этилаиетата
Смесь уксусной кислоты и этплОВОГО спирта В эквимо, Iск";!я!ii!0M соотношении или с избытком одного из компонентов в жидком состоянии подают через ротаметр в пспаритсль, пз которого пары смсс": пр
96 — 98 пступают в пароперегреватель, где нагрева1отся до 115 — 120 .
Смесь паров из пароперегревателя поступает в реактор, в который подают и жидкий катализатор — серную кпсг!Оту.
В реакторе происходит процесс этерификации в пенящемся сло жидкого катализатора, образующемся при прохождении паров Веществ через сетчатую тарелку обычного типа (днах!етр отверстия 3 — 6 ла1, сво бодиoe сечение 12 — -18 !О), погруженную в раствор катализатора. С тки может быть заменена слоем насадки из колец рашпга.
Пары выходят из реактора при температуре 82 — 92 н ilм I0i с, !о дующий процентный состав: эфиров — 60 — 70; кислот — 5 — 20; спирта — 2 — 7; воды — 15 — 20.
Состав паров зависит от соотношения исходной смеси веществ, тем пературного режима и скорости паров Смесь паров пз реактора -!О!;I!0 в непрерывно действующую ректификационную колонну.
J¹ 134680
Г1редмет изобр(тония
Способ получения сложных эфиров одноосновных органических кислот этерификацией спиртами в присутствии неорганических кислот в паровой фазе, отличающийся тем, что, с целью получения чистых сложных эфиров и упрощения процесса, пары кислоты, например уксусной, или ее гомологов и спирта при повышенной температуре (выше
110 ) барботируют через слой неорганической кислоты, например серной, имеющей концентрацию 30% и выше.! ехред A. А. Камв>шиикова Корректор Г. С. Голубятникова!
>едактор С. А. Барсуков
> li;!;!:,, поi> 12,11-(:.(>
Зак. 10302
Тираж 650 Цена 25 кон.; с !.1-6! т. 3 и >«
1!l> Р1! >Ið» Комитет> и > là>ам нвобретений и открытии нри Совете Министров CCCP
Москва, ТТснтр, М. Черкасски!1> пер., д. 2>6 1 tttt(».p»<1>ип ЦБТ!1 Комитета по делам иаопретений н открытии нрн (.ивет(Минн "fpo» CCCP, Москва, Петровка, 1!.
Эфир в виде азеотропной смеси с водой при температуре 70 — 71 отгоняют из колонны, а кислоту с избытком спирта собпрак>т в подкубкс и возврBIllBют в испаритель.
Температуру в подкубк» колонны выдерживают в пределах 74 — 76- .
Пары эфира охлаждаются в дефлегматоре — конденсаторе. Флегма. после отделения воды во флорентине и подогрева в подогревателе поступает в колонну в виде эфира.
Раствор катализатора по мере накопления твердых загрязняюших примесей периодически очищают пропусканием через фильтр с помощью центробе>кного насоса, без остановки процесса.
Предлагаемый способ позволит и(лучать чистые продукты и упро«тить процесс.
