Способ определения галлия

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и селективность определения галлия. Способ включает введение в анализируемый раствор основного красителя януса зеленого Д, введение соляной кислоты до концентрации 2-4 И, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом. Молярный коэффициент погашения (1,44-0,38).10 , определению не мешает сурьма, железо, олово, теллур, золото, ртуть. 1 табл. (/) С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3719074/31-26 (22) 13.01.84 (46) 30,01.87. Бюл. ¹ 4 (71) Институт неорганической и физической химии АН АЗССР (72) И.К. Гусейнов и Н.И. Исмаилов (53) 543.062 (088.8) (56) Бусев А.И., Типцева В.Г., Иванов В.M. Руководство по аналитической химии редких элементов, М.: Химия, 1978, с. 283.

Багбанлы И.Л., Гусейнов H.К.,Аллахвердиева Э.Г. Янус зеленый как реагент для экстракционно-фотометрического определения галлия (Ш).

Азерб.хим. журнал, 1972, № 1, с. 1 15-119.

„„Я0„„1286993 А1 (51)4 G 01 N 31/2.2, G 01 N 21/77 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и селективность определения галлия. Способ включает введение в анализируемый раствор основного красителя януса зеленого "Д, введение соляной кислоты до концентрации 2-4 Н, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом. Молярный коэффициент погашения (1,44-0,38).10, определению не мешает сурьма, железо, олово, теллур, золото, ртуть. 1 табл.

1 286993

f5

Кислотность среды яь (V) рН 3

0,38

Fe (III)

Fe (III)

Sn (IV)

Те (III)

Au (III)

Hg (П) рН 0,4 0,45 рН 0,3

0,70 рН 0,2 1,00

О,Зн. НС1

1,08

0,5н. НСI 1,20

1,0н. HCI 1,30

2,0н. HCI 1,44

Отсутствуют

Отсутствуют

3,0н. НСI 1,64

4,0н. НСI 1,38

5, Он. НС1 1, 16

Изобретение относится к айалитической химии и может быть использова.но для определения галлия при анализе различных природных и промышленных объектов: алунита, полупроводни- 5

- ковых материалов, отходов химпроизводства, полупродуктов цинкового и алюминиевого производства, химреактивов и др.

Целью изобретения является повы.шение чувствительности и селективности определения.

Пример 1. 0,3 г тонкоизмельченного алунита смешивают с шестикратным количеством безводного карбоната натрия и сплавляют в платиновом тигле. Плав вьпцелачивают раствором соляной кислоты, раствор выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха, обрабатывают два раза

20 соляной кислотой и отфильтровывают кремниевую кислоту. Разбавляют до

200 мл.

К 2 мл полученного раствора добавляют 11,75 и. соляной кислоты до кислотности 2н. по соляной кислоте, 2;5 мл

10 M раствора хлорида лития, 0,5 мл

31 31

0,1Ж-ного раствора януса зеленого Д и разбавляют до 10 мл. Перемешивают, 30 приливают 5 мл смеси (1:1) бензола с ацетоном и встряхивают 30 с. После разделения фаз измеряют оптическую плотность экстракта относительно холостого опыта.

В образце найдено 5 83.10 X гал- 35 лия.

Пример 2. Определение галлия в нерафинированном цинке.

5 г образца растворяют в соляной кислоте (1:1), разбавляют 50 мл, осаждают железо 10 -ным раствором гидроксида аммония, осадок отфильтровывают и промывают фильтратом, нейтрализуют соляной кислотой и раз45 бавляют до 200 мл. Галлий определяют, как описано в примере I, при кислотности среды 5н. по соляной кислоте.

В образце найдено 3,4.10 Õ гал50 лия.

Пример 3. Определение галлия в полупроводниковых материалах.

Полупроводниковый материал в виде слоидированных подложек на основе теллурида галлия растворяют в концентрированной азотной кислоте. Раствор выпаривают досуха и добавляют . соляную кислоту, снова выпаривают с

2 соляной кислотой (три раза), добавляют соляной кислоты до кислотности среды Зн. по соляной кислоте и разбавляют до 50 мл. В аликвотной части определяют галлий, как описано в примере 1, предварительно замаскировав теллур (IV) IOX-ным раствором мочевины, селен — 1О -ным раствором винно-кислого натрия.

В образце найдено 38,33Х галлия.

В таблице представлены данные по чувствительности и селективности определения.

Молярный коэф- Мешающие фициент погаше ионы ния, 1.10

Формула изобретения

Способ определения галлия, включающий введение в анализируемый раствор основного красителя, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и селективности определения, в качестве основного красителя используют янус зеленый "Д" и образование ионного ассоциата проводят при рН 2,0-4,0.