Способ определения таллия в природных и промышленных объектах

 

Изобретение касается определения таллия в природных и промьшшен ,ных объектах, может быть использо ,вано в химической промьшшенности и позволяет повысить чувствительность и селективность определения. К селективной части анализируемого раствора с таллием добавляют 3%-ный раствор пероксида водорода, 1 М раствор хлорида лития и серной кислоты до концентрации 7,2-8,6 н,. После охлаждения добавляют 0,1%-ный раствор януса синего и смесь ацетона с толуолом и экстрагируют. После отделения органической фазы измеряют с оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с фильтром СЛ № 7. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК 5п 4 G 01 N 31/22, 21/75

4 %М

) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3713194/23-26 (22) 11.03.84 (46) 23.11.86. Бюл. М - 43 (71) Институт неорганической и физической химии AH АЗССР (72) Х.А. Керимова и И.К. Гусейнов (53) 543.062(088.8) (56) Шарло Г. Методы аналитической химии. M. Химия, 1969, т. 2, с. 1026- 1027.

Гусейнов И.К. Экстракционно-фото" метрическое определение таллия (ILI) в виде галогенталлата януса зеленого. — Азерб.химич.журнал, 1977, Ф 5, с. 107. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

„„SU„,,1272232 А1 (57) Изобретение касается определения таллия в природных и промышленных объектах, может быть использо,вано в.химической промышленности и позволяет повысить чувствительность и селективность определения. К селективной части анализируемого раствора с таллием добавляют 37-ный раствор пероксида водорода, 1 М раствор хлорида лития и серной кислоты до концентрации 7,2-8,6 н.. После охлаждения добавляют 0,1X — ный раствор януса синего и смесь ацетона с толуолом и экстрагируют. После отделения органической фазы измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с фильтром

У 7. 2 табл.

1272232

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения таллия в рудах и концентратах.

Цель изобретения — повышение .чувствительности и селективности определения.

Пример 1. ОпрЪделение тал-. лия в растворах.

К аликвотной части анализируемого раствора, содержащего 6,80 мкг таллия, приливают 0,2 мл 3%-ного . раствора пероксида водорода, 0,2мл

1 М раствора хлорида лития, серной кислоты до концентрации 7,2 н. (общий объем водной фазы 10 мл). После охлаждения приливают 1,4 мл 0,1%-ного раствора януса синего, 5 мл смеси (1:1) толуола с ацетоном и экстрагируют 15. с. После отделения органической фазы измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М с использованием красного светофильтра Ф 7 и кювет с 1 = 0,5 см относительно экстракта холостого опыта., Основной краситель янус синий, синтеэируемый сочетанием диазония сафранина Т с р -нафтолом, имеет формулу

N н с С 4

Н2

В растворе найдено 6,83 мкг тал-. лия (расхождение 0,4%).

Чувствительность определения

0 05 мкг/мл (коэффициент молярного погашения 1,1 ° 10 ), относительная погрешность 0,14%, В табл. 1 приведены допустимые количества посторонних ионов при определении 9,7 мкг таллия.

Пример 2. Определение таллия в руде колчедано-медно-перротинового концентрата.

0,5 г анализируемого образца измельчают до пудры, разлагают царской водкой, упаривают досуха, приливают 5 мл соляной кислоты, упаривают, приливают 2 мл соляной кислоты (1:1).

Стенки стакана обмывают водой, нагревают до кипения и опускают в раст5 вор предварительно очищенную разбавленной азотной кислотой медную спираль и кипятят в течение 10 мин. Нерастворившийся остаток отфильтро" вывают и два раза промывают фильтр

14 водой. Фильтрат переносят в колбу на 50 мл и доводят до метки водой.

Содержание таллия определяют в аликвотной части по примеру 1. Содержание хлорид †ио в аликвоте составляет 0,04 М, содержание серной кислоты 8,6 н.

Найдено 5,9 10"з % таллия. Ошибка определения 0,03%.

Пример 3. Определение таллия в колчедано-медно-перротиновой руде.

Разложение образца проводит по примеру 2, а определение таллия— по примеру 1.

Содержание хлорид-иона в аликвоте составляет 0,03 М, содержание. серной кислоты 8,0 н.

В руде найдено 8,1 ° 10 % таллия.

Ошибка определения 0,2%.

В табл. 2 представлена статистичес34 кая обработка результатов определения таллия в искусственных смесях янусом синим предлагаемым способом и янусом зеленым известным — 11=5 ° р = 0,95.

Формула изобретения

Способ определения таллия в природных и промышленных объектах, включаю-. щий переведение анализируемого матери. ала в раствор, введение в него хлоридионов и раствора основного красйте" ля, экстракцию образовавшегося комплекса органическим растворителем и последующее измерение оптической плотности экстракта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективнос. ти определения, в качестве основного красителя используют янус синий в присутствии 7,2-8,6 н. серной кислоты, а хлорид-ион вводят до концентрации 0,02-0,04 М, 1272232 мкг ион

-1,04

+0,50

+0,10

98,96

100,50

100,10

100,00

100,00

100,00

9,60

Яп (II) 9,75

Н8 (И)

Fe (III) 9,71

9,70

9,70

9,70

100,00

9,70

9,70

9,70

-0,53

Cr (Ш)

Ga (III)

Au (III)

Th (IV) 9,65

9,70

+0,10

9,7!

9,70 ч (V) 9,70

ы (и) т (III)

Cd (II)

Со (II)

Ti (IV) 9,70

9,70

9,70

9,70

+0,3

9,73

P O 2 7

9,70

9,70

g03 з

100, 00

9,70

Cit

9,70

100,00

100,00

9;70

art.

100,00

1: 1000 о 9,70

Посторонний ион. Fe (I I) и (и)

А1 (I I I)

Zn (II)

РЬ (И) Щавелевая кислота

Отношение

Т1:посторонний

1: 170

1:11

1: 520

t:7300

1: 1800

1:4200

1:4200

1:4200

1:4200

1:1000

1: 1,50

1:35,0

1:450

1:5000

1: 1000

1: 5000

1: 1700

1: 4200

1:10

1:2050

1:2050

i:2000

1: 1000 .

1: 1000

Найдено таллия

100, ОО

100,00

99,45

100,00

100, 10

100,00

100,00

100,О0

100,00

100,00

100,00

100,30

100,00

100,00

Таблица 1

Расхождение, 7

1272232

Ь

Продолжение табл.S

Расхождение, 7

Найдено таллия

Посторонний ион мкг

100,00

9,70

1: 100

1: 3000 Гр В

9,70 100,00

Таблица 2

Метод Введено Найдено Среднее

Х Х.„Х

6.

>100Х

2,62

4 48 4 542 4 03 0 1119 4 542+

«10 + 0,1119

Янус .4,70 зеленый

4,50

4,50

4,53

4,70

Янус 16,6 16,59 16,596 0,245" 0,028 синий "10

16,596+ 0,0017

+0,028

Составитель Т.Жукова

Техред А,Кравчук

Редактор А.Козориз

Корректор Г. Решетник

Заказ 6333/43

Тираж 778. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Отношение

Т1: посторонний ион

16,59

16,60

16,60

16,60