Способ определения кобальта

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения кобальта, и может быть использован при анализе объектов сложного состава в химической и металлургической промышленности. С целью упрощения и ускорения анализа объектов сложного состава перевод кобальта в окрашенное комплексное соединение для последующего фотометрирования ведут в О,58-0,79М растворе фосфорной кислоты при концентрации 4-( -пиридилазо)-резорцина 1,0-1,1-10 М в присутствии катализатора - железа (III) при его концентрации 0,9- 3,6.. Предложенный способ позволяет исключить операции отделения мешающих элементов и ускорить анализ до 15-20 мин для растворов и 1,0- 1,5 ч для твердых образцов. /-N (Л с:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

<н> SU an

4 А1 (511 4 G 01 N 31/22 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTGPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3892818/22-26 (22) 06.05,85 (46) 15.12.86. Бюл. М 46 (71) Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт цветных металлов "Гинцветмет" (72) Э.П. Шкробот и Н.И, Шебаршина (53) 543.062 (088.8) (56) Гиллебранд В.Ф. и др. Практическое руководство по неорганическому анализу. N.: Химия, 1966, с. 469-477.

Ахмедли С.А. и др. Исследование условий спектрафотометрического определения кобальта и хрома с реагентом ПАР. — Заводская лаборатория, 1971, т. 37, с. 756. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения кобальта, и может быть использо.ван при анализе объектов сложного состава в химической и металлургической промьппленности. С целью упрощения и ускорения анализа объектов сложного состава перевод кобальта в окрашенное комплексное соединение для последующего фотометрирования ведут в 0,58-0,79М растворе фосфорной кислоты при концентрации 4-(2— пиридилаэо)-резорцина 1,0-1,1-10 М в присутствии катализатора — железа (III) при его концентрации 0,93,6 10 М. Предложенный способ позволяет исключить операции отделения мешающих элементов и ускорить анализ до 15-20 мин для растворов и 1,01,5 ч для твердых образцов.

1276984

В табл. 1 приведены результаты определения кобальта с IIÀ«. прн различных концентрациях фосфорной кислоты, ПАР и железа в фотометрируемом растворе.

Полученные данные покаэываюг, что оптимальные результаты полс «а«от ся при концентрациях Н РО«ПАР и Fe (Ill) соответственно 0,58-0, 79 11> (1,01,1) 10 M и (0,9-3,6) 10 ;"1.

При более низкой ко."-«це>гграцни . фосфорной кислоты сказывается мешаю-. щее влияние никеля и железа; при ее концентрации выше 0,79 И результа-ты занижены, так как при гакой концентрации кислоты количество ПАР недостаточно. Увеличение конце>гграции реагента нецелесообраз-rc! так

>> как понышается светопоглоще ние холостого" расгвора, что ухудшает носпроизводимость результатов, Нр» концентрации ПАР мс««ее 1 10 М результаты занижены нспедс тние неполного образования комплекса кобальта. При концентрации нь>ше

1 1 ° 10 M сказывается iwerra«omec влия-3

Ф ние никеля, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спосс>бам фотометрического определения кобальта, и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при анализе продуктов, получающихся н процессах производства никеля и кобальта, и других объектах сложного состава.

Цель изобретения — упрощение и ускорение анализа объектов сложного состава.

Пример, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего

0,5 мг кобальта, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, добавляют

1 0 мл ко Ir«Tc1>тр««рона««««ой фо сйо р нои кислоты, 1, 5 мг железа (? Х ) в виде раствора Ге01,, 3 мл !ОЯ-ного раствора тиомочевины, 5 мл 107-ного раст- 20 вора 4-(2-пиридилазо)-резорцина (ПАР), доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при 555 нм, — 1 см. Раствор сраннения содержит все реагенты, за исключением кобальта (конечная концентрация фосфорной кислоты 0,72 И, ПАР— 10 «1, Ге (III) — 1,4 !О T,I) .

Продолжительность анализа !520 мин. 30

При количестве железа менее

0,9 !0 M реакция идет медленно: полное образование соединения происходит через 1 ч. При количестве железа более 3,6 ° !0 М результаты получаются несколько выше, так как железо частично вступает во взаимодействие с ПАР (ошибка — 5-6 отн.Ж).

В табл.2 приведены сравнительные данные по определению технологических растворов кобальт-никелевого производстна.

В качестве базового метода принят титрометрический. Продолжительность анализа рас гворов предлагаемым способом составляет 15-20 мин., "твердых" образцов (включая их вскрытие) — 1-1,5 ч„ Относительное стандартное отклонение — 0,005-0,03.

Предлагаемый спосс>б применим к анализу обьектон сложного состава при содержании кобаль .а н технологических растворах 0,005-15 г/л, в "твердых" образца — 0 .. 5-307..

По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет ускорить анализ, а также обладает значительной простотой — ус>пония образования соединения предельно прость>: реакция идет в кислой среде (0,58О,?9 И Н,I Î ), нет необходимости создания определенного рН раствора путем нейтрализации,что особенно сложно вследствие обре.зонания гидроксидон элементов, прежде всего гидрок сида железа, а также интенсин««с окрашенных соединений железа и других э.«1ементог с ПАР. В растворы не. ннодится ATopH), аммония, который в носит,цопо,«шитегп ньre трудности при создании определенных значений рН, и кроме того„ разрушающее действует на посуду и кюветь:.

К тому же ErpH последующем подкислении раст«зоров и добавлении фторидов влияние железа и других элементов полностью не устраняется, что ьедет к необходимости отделения кобальта от основной массы элементов.

В предлагаемом способе проведение реакции в более кислой среде предoT iipàùÿàò образование соединений многих элементов с ПАР и тем самым д e еJr а е т р е а r< ци ю с ел к 1 ив Ho é а И си ол ь зование фосфорной ки=лоты позволяет одновременно создагь нужную среду

Таблица 1

Концентрация, И введено найдено

0 51

1,0

1,4

0„56-0,60

0,50

Ко нце н тр ация кислоты недостаточна — влияют никель и железо, завышая результаты.

0nтимальные

0 58

1,0

0,48-0,50

0 50

1,4

1,0

0,65

0,50

0,50

0 50

0,50

1,4

0,72

1,0

0 50 — 0,51

0,50

1,4

1,0

0,79 шают другие элементы

0,83

1,0

1,4

0,42-0,44

0,43-0,45

0,50

Ре з ул ьта ты занижены,так как количество ПАР при такой концентрации недостаточно

0 50

0,83

0,42-0,44

1,4

0,50

Недостаток

ПАР— результаты занижень

0,9

0,72 и ликвидировать влияние других элементов.

По сравнению с базовым объектом предлагаемый способ позволяет значительно сократить продолжительность анализа — 15-20 мин в растворах и

1,0-1,5 ч в "твердых" продуктах вместо 1-1,5 дней.

Формула изобретения

Способ определения кобальта,включающий его перевод в окрашенное комН, РО ПАР- 10 Fe (III) ° 10

276984 4 плексное соединение с 4-(2-пиридилазо)-резорцином в кислой среде и последующее фотометрирование, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа объектов сложного состава, процесс комплексообразования проводят в

0,58-0,79М растворе ортофосфорной кислоты при концентрации 4-(2-пи10 ридилазо)-резорцина 1,0-1,1 10 M в присутствии катализатора — железа (III) при его концентрации 0,93,6 ° 10 M.

Кобальт, мг в фотомет- Примечание рируемом р-ре данные

Результаты хорошо воспроизводимы (Sr = 0,0050,02 при

n=4)

Зависимость соблюдается в широком диапазоне концентраций. Определению не ме1276984

Продолжение табл.

Примечание

Концентрация, N введено найдено

1,4

1,0

0,72

Оптимальные данные

1,4

1,05

0,72

0,50

0,50

1,4

0,72

0,54-0,56

Результаты несколько

0 50

1,4

1,2

0,72 нает проявляться влияние никеля

0,4б

0,50

0,7

1,0

0,72

0,50

0,9

1,0

0,72

Оптимальные данные

1,8

0,50

0,72

1,0

0,50

1,0

0,72

0 53

0,50

1,0

0,72 Г а б л и ц а

Титрометрический (ба- Способ по протозовый) способ типу *

Оснонные ко ненты, г/л пай способ

Продолжительность

Найдено *

<обальта мг/л анализа, мин.-.!л анализа, рабочий за,рабочий день

Fe — 40; Ni — 20;

Си- 8

1 (7-8 ч) 11,2

15,0 1

Н,РО ПАР- 10 з Fe (III) ° 10

1 1, 4 15-.20

Sr = 0,02 (п =4) Fe — 30, Ni — 40; 15,0 15-? 0

Cu — 20 Sr = 0,02 (n = 4) Кобальт, мг н фотометрируемом р-ре

0,50 0 50

0 50 0,49-0,50

0,50

0 50-0,51

0,50

-""t — --»1

Найдено Продолжикобальта, тельность выше, так как при таком избытке ПЛР начиРеакция идет медленнее, результаты занижены

Результаты несколько вьппе

Продолжительность анали1276984

Продолжение табл.2

Основные компоненты, г/л

Титрометрический (ба- Способ по протозовый) способ типу ™

Предлагаемый способ

Найдено кобальта, г/л

Продолжи тельность

Найдено ** кобальта, мг/л

Найдено кобальта, г/л

Продолжительность родолжительанализа, мин ость налианализа, рабочий день а,раочий ень

10,5 15-20

Sr = 0,02 (n = 4) 10,2 1

Ni — 10, Cu — 20, Ми- 10

2,3 l5-20

Sr = 0,03 (и =4) 2,4 1

I I I t

1,8

Sr =0,3 (и = 4) 15-20

1,7 1

Кобальт — мар- 28,47 ганец, кек Sr=0 005 (n = 4) 28,5Е 1,5 дня

>5Х 1,5 дня

Составитель Г. Цой

Техред Корректор О. Луговая

Редактор В. Ковтун

Заказ 6660/36

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

* Ввиду того, что определенно кобальта с ПАР по прототипу мешают большие количества железа, меди, марганца, никеля, анализ проводили после отделения кобальта от основной массы этих элементов.

** Так как прототип предусматривает определение низких содержаний кобальта — 0,8-1 мкг в фотометрируемом растворе, получить точные цифры не представляется возможным даже при очень больших разведениях анализируе-, мых растворов (содержащих, например, 10000-15000 мкг Со/мл)