Способ фотоколориметрического определения молибдена

Авторы патента:

G01N31/22 - с помощью химических индикаторов (G01N 31/02 имеет преимущество)

G01N21/77 - путем наблюдения за действием химического индикатора

1. СПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА в кислых растворах, включающий введение в раствор роданцд-ионов и ор панического соединения, отделение молибденсодержащего осадка и его растворение, отличающийс я тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве органического срединения используют хлорид или бромид тетрафенилфосфония . 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что или § бромид тетрафенилфосфония берут при массовом отношении к молибдену соот (Л ветственно 100-2000 и 1000-20000, С

СОЮЗ ССВЕТСНИХ ВИЦ П

РЕСПУЬЛИН (sl)4 С О1 N 31/22 С 01 N 21/77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ЗСР;. ь.,." ур;р и

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABYOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВЪ . (21) 3633655/23-26 (22) 09.08.83 (46) 30.07.85. Бюл. У 28 (72) И.П. Данилов и А.М. Гуква (71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В.И. Ленина (53) 546.77- (088.8) (56) Сендел Е. Колориметрические ме тоды определения следов металлов.

M.: Мир, 1964, с. 577-582.

Методы определения и анализа редких элементов;М.: Изд. АН СССР, 1961 с. 542. ::

Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. M., Мир, 1971, с. 256.

„„Я0„„1170347 А (54) (57) 1. СПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА в кислых растворах, включающий введение в раствор роданид-ионов и ор" ганического соединения, отделение молибденсодержащего осадка и его растворение, отличающийся тем, что, с целью повышения селектнвности определения, в качестве органического срединения используют хлорид или бромид тетрафенилфосфония.

2 ° Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорид или

C бромид тетрафенилфосфония берут при Е массовом отношении к молибдену соответственно 100-2000 и 1000-20000.

70347

Таблица 1

Найдено молибдена, мкг

Введено молибдена, мкг

1 1 ь 70+Оэ 23 0,16

12,00

24, QO

23 80 0 71

0,51

0,20

7,00+0,28

6,00

1 11

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена в легированных сталях и других сложных по составу объекта .

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Пример 1. В стакан вместимостью 1 л помещают растворы, содержащие до 100 мкг молибдена (VI), 150-кратные избыточные количества висмута и вольфрама, и 10000кратные олова, сурьмы, кремния и железа, доводят объем до 0 5-0,6 л с помощью 2 н. Н,SO создают концентрацию тетрафенилфосфонийхлорида (бромида) в пределах 3,2 -10

1,3 .10 Змоль/л и роданида калия (аммония) 1,5 10 - 6,5,.10 моль/л, содержимое стакана несколько раз энергично встряхивают и отстаивают 5-10 мин. Осадок от раствора отделяют на фильтре средней плотности, промывают 2-3 раза раствором

0 2 н. серной кислоты, содержащим

13 .роданида и растворяют 10-11 мл ацетона, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 3,5 мл концентрированной серной кислоты, 2 мл 17-ного раствора соли железа (III), 2 мл lOX-ного роданида калия (аммония) и при перемешивании постепенно 2 мп 107-ного раствора хлорида олова (II) . Содержимое колбы разбавляют ацетоном до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при

470 нм относительно холостого раствора. Содержание молибдена расчитывают по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях (табл. 1).

3 Пример 2. Навеску стали растворяют в конической колбе 0 5 л, покрытой часовым стеклом в 20-40 мл сернофосфорнокислотной смеси (к

50 г ИаН Р04 2Н О добавляют 275 мл воды, 165 мл серной кислоты с плотностью 1,84, перемешивают и доводят объем водой до 500 мп), нагревают до кипения, прибавляют по кап" лям азотную кислоту (1 .1) до прекfS ращения вспенивання и кипятят до начала выделения паров S03. Содержимое колбы охлаждают и прибавляют

90-100 мл воды. Далее определение переводят аналогично примеру

20 В табл. 1 приведены результаты анализа искусственных смесей, а в табл. 2 вЂ” результаты определения молибдена в стандартном образце высоколегированной стали С-35 с со- .

2S держанием молибдена 0,39 0,01Х.

Еа

По данным табл. 2, погрешность опытов по предлагаемому способу не превышает О,CfX, указанная свидеЗ0 тельстве этого образца.

Таким образом, предлагаемый способ в отличие от известного дает

° . возможность определять молибден в присутствии больших количеств вольфрама и висмута, при этом не требуется их маскировать, отпадают такие операции как переосаждение, обугливание, озоление, т.е. предлагаемый способ более избирателен, короче и

40 проще.

Среднее квадратич- Относительная ное отклонение ошибка, Ж

1170347

Таблица 2

Навеска стали, г

Определено молибдена, Х

Среднее квад ратичное отклонение, .

$ „i10

Погрешg 0 ность, Я-10

5 38

8,55

0 395