Способ вольтамперометрического определения хрома

 

-Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств хрома (VI) в природных, промьшшенных и сточных водах, реактивах, продуктах черной металлургии. Цель изобретения - повьшение чувствительности, селективности и экспрессности. Определение хрома ведут на поверхности графитового электрода в присутствии 6 10 -2 г/л дифенилкарбазида (ДК) на фоне 0,1-0,5 М Н,.ЗЦ.. / дсорбцию ДК и концентрирование хрома (VI) проводят одновременно при потенциале 0,3-0,45 В. Катодную вольтамперограмму снимают от 0,3 до -0,. Чувствительность способа 2 10 М. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (дц 4 С 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3927926/31-25 (22) 11.07.85 (46) 15.01.87. Бюл. №- 2 (71) Свердловский институт народного хозяйства (72) Х.З.Брайнина, А.В.Чернышева, В.M.Âäîâèíà, Н.А.Малахова и Л.Н.Кальнишевская (53) 543.257(088.8) (56) Крапивкина Т.А. и др. Определение хрома методом пленочной вольтамперометрии. — Заводская лаборатория. 33, 1967, ¹ 4, с. 400-402.

Сох James А. et al Anal chem.

acta, 154, 1983, N 1, р. 71-78. (54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

Ä SUÄ 1283639 А1 (57) -Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств хрома (VX) в природных, промышленных и сточных водах, реактивах, продуктах черной металлургии. Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности и экспрессности. Определение хрома ведут на поверхности графитового электрода в присутствии

10 4 2 ° 10 3 г/л дифенилкарбазида (ДК) на фоне 0,1-0,5 М Н БЯ . Адсорбцию ДК и концентрирование хрома (Vr) проводят одновременно при потенциале 0,3-0,45 В. Катодную вольтамперограмму снимают от 0,3 до -0,4 В.

Чувствительность способа 2 ° l0 sM.

1283б39

Составитель Т,Николаева

Редактор N.Êåëåìåø Техред И.Попович Корректор А.Обручар

Заказ 7431/41 Тираж 77б Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения, и може.т быть использовано при определении микроколичеств хрома в природных (речных, морских, 5 минеральных), промышленных и сточных водных реактивах, продуктах черной металлургии.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности

10 и экспрессности определения хрома (VI) .

Оптимальными условиями определения хрома (VI) являются: потенциал (q) адсорбции дифенилкарбазида и осаждения хрома (VI) 0,30-0,45. В, концент15 рация серной кислоты 0,1-0,5 М, концентрация дифенилкарбазида 6 10

2 ° 10 г/л, время осаждения хрома (ЧТ)

1 — 10 мин.

Чувствительность определения хрома (НТ) 2.10 М, Определению хрома (VI) предлагаемым способом не мешает прис тствие ?+ ° ° ? Ф, 5+ растворе: Со; Ni V Zn . 25 ношении 10000:1, Cu — 2500:1;

CH COO Т МпО

С О ; Fe(CNS);. Fe(CNS) в соотФ

6. ношении 10з: 1; Cl — 10: 1, S

10 : 1.

Низкий предел обнаружения и высокая избирательность предлагаемого способа обеспечивает возможность его использования для анализа природных вод.

Пример. 5 мл исследуемой воды помещают в электролизер. Добавляют 4 мл 0,75 М раствора серной кисло-2 ты, 0 5 мл 2 5 10 г/л раствора дифенилкарбазида. Общий объем пробы доводят до 10 мл водой, что соответствует концентрациям 0,3 М И БО и

-з

1,25 10 г/л дифенилкарбазида.

Электрод поляризуют при потенциале 0,35 Б в течение 10 мин в анализируемом растворе при перемешивании.

Через 15 с регистрируют катодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале в интервале 0 35 — (-0,4) В, измеряя величину максимального катодного тока при потенциале +0,15 В, которая пропорциональна концентрации хрома (VI) в растворе.

Содержание хрома определяли методом добавок с учетом содержания хрома в реактивах.

Формула изобретения

Способ вольтамперометрического определения хрома (VI),включающий адсорбцию органического вещества на поверхности твердого электрода с последующим концентрированием хрома (VI) в кислом растворе и восстановлением его на поверхности электрода, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и экспрессности определения, адсорбцию органического вещества на поверхности графитового электрода и концентрирование хрома (VI) проводят одновременно из анализируемого раствора при потенциале 0,30 — 0,45 В в среде 0,1 — 0,5 M серной кислоты, а электрохимическое восстановление хрома проводят при катодной поляризации электрода от

0 30 до -0,40 В, причем в качестве адсорбирующегося органического вещества использован 6 ° 10 — 2 10 з г/л раствор дифенилкарбазида.