Способ контроля чистоты растворителей в электролитах источников тока

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Изобретение касается контроля чистоты растворителей и может быть использовано для контроля частоты растворителей, используемых в высокоэнергоемких химических источниках тока с литиевым анодом и неводным электролитом на основе апротонных растворителей. Целью изобретения является упрощение способа. Цель достигается за счет того, что предлагаемьй способ позволяет проводить одновременный контроль и примесей, участвующих в переносе тока между электродами, и примесей, реагирующих на электродах. Контроль проводится путем снятия вольтдинамических характеристик двухэлектродной ячейки с платиновыми электродами, заполненной растворителем, при скорости развертки напряжения 500-700 мВ/с.Предложенный способ позволяет повысить качество электролита источника тока и увеличить срок службы топливных элементов . 3 ил. i СЛ ю о QD 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК дц 4 С 01 И 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3766813/31-25 (22) 08.05.84 (46) 15.12.86. Бюл. У- 46 (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Ф.Э. Дзержинского и Всесоюзный научно-исследовательский аккумуляторный институт (72) О.С. Ксенжек, Е.M. Шембель, И.M. Максюта, Л.Б. Райхельсон, В.А. Никольский и В.С. Дубасова (53) 543.257 (088.8) (56) Barrows В., Kirkland S. Electrochemical bechavior of H O in Nonaqueos electrolyte. J. Electrochem.

Soc.. 1968, 115, 1Ф 11, р, 1164-1169.

Пальчик P È., Демидов B.П.

Очистка промьппленного пропиленкарбоната. вЂ” Журнал прикладной химии.

1976, т. 49, У 9, с. 2100-2101. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЧИСТОТЫ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ЭЛЕКТРОЛИТАХ ИСТОЧНИКОВ

ТОКА

„„SU 1276981 А1 (57) Изобретение касается контроля чистоты растворителей и может быть использовано для контроля частоты растворителей, используемых в высокоэнергоемких химических источниках тока с литиевым анодом и неводным электролитом на основе апротонных растворителей. Целью изобретения является упрощение способа. Цель достигается за счет того, что предлагаемый способ позволяет проводить одновременный контроль и примесей, участвующих в переносе тока между электродами, и примесей, реагирующих на электродах. Контроль проводится путем снятия вольтдинамических характеристик двухэлектродной ячейки с платиновыми электродами, заполненной растворителем, при скорости развертки напряжения 500-700 мВ/с.Предложенный способ позволяет повысить качество электролита источника тока и увеличить срок службы топливных элементов. 3 ил.

1 12

Изобретение относится к контролю чистоты неводных растворителей, используемых в высокоэнергоемких химических источниках тока с анодом из активного щелочного металла и неводным электролитом на основе апротонных растворителей.

Цель изобретения вЂ” упрощение способа.

На фиг.1 представлена эквивалентная схема ячейки, где p вЂ” поляризационное сопротивление электродных реакций; К вЂ” сопротивление раствора между электродами, С вЂ” емкость двойного слоя на электродах.

На фиг.2 вЂ” вольтдинамические кривые, зарегистрированные на различ,ных стадиях очистки пропиленкарбоната.

На фиг.3 вЂ” вольтдинамические кривые, зарегистрированные на различных стадиях очистки диметилформамида.

Пример 1. Проводят контроль качества пропиленкарбоната (ПК) в процессе его вакуумной перегонки.

Предварительно ПК выдерживают в течение нескольких суток над молекулярными ситами СаА или NaA которые перед этим прокаливают в муфеле при о

500 C 8 ч. Перегонку ПК проводят под вакуумом, давление 4 мм рт ° ст., темо о пература куба -95 С, паров вЂ” 91 С.

Ячейку для снятия вольтдинамических кривых монтируют в схему перегонки.

Развертку напряжения со скоростью

500 мВ/с задают от полярографа ППТ-1 на два платиновых электрода, впаянных в ячейку. Вольтамперные I-U кривые записываются на двухкоординатном миллиамперметре Н-358 с усилителем

Ф 359. В процессе перегонки раствор через специальный пробоотборник (кран) поступает отдельными порциями в ячейку и после снятия показаний сливается в сборную колбу. Постоянная ячейка измеряется на. переменном токе по раствору КС1 и составляет

0,2 см

На фиг.2 представлены вольтдинамические кривые, снятые на различных стадиях очистки ПК. По мере перегонки угол наклона кривой и площадь петли гистерезиса значительно уменьшаются. На начальных стадиях пере76981

50 гистерезиса.

35 гонки кривая характеризуется наличием участков подъема тока при большой разности напряжений. Эти участки обусловлены протеканием электродных реакций, в которых участвуют электроактивные примеси. По мере очистки поляризационное сопротивление возрастает и в эквивалентной схеме его можно не учитывать, угол наклона в основном определяется сопротивлением раствора. В процессе перегонки удельная проводимость ПК, измеренная предложенным способом, уменьшается от 3 ° 10 Ом см до 10 Ом см .

Пример 2. Проводят контроль качества,циметилформамида (ДМФ) в процессе его вакуумной перегонки.

Предварительно ДМФ выдерживают в течение суток над молекулярными ситами аналогично ПК. Перегонку проводят под вакуумом, давление 4 мм рт.ст., о температура куба вЂ” 35 С, паров о

30 С. Ячейка и схема измерений такие же, как и в случае очистки и анализа ПК. На фиг.3 представлены вольтдинамические кривые, снятые на различных стадиях очистки ДМФ.

Использование предлагаемого в изобретении способа контроля позволяет расширить информацию о качестве растворителя, так как при анализе контролируются и примеси, участвующие в переносе тока между электродами, и примеси, реагирующие на электродах.

Формула изобретения

Способ контроля чистоты растворителей в электролитах источников тока, заключающийся в наложении развертки напряжения на электроды ячейки, заполненной неводным электролитом на основе апротонного растворителя, и измерении тока, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, напряжение накладывают циклически при скорости развертки 500-700 мВ/с до достижения стабильной минимальной величины угла наклона вольтдинамической кривой и минимального значения площади петли

127698 фРГ j

J, 1КА

Pwca

Н00 тии

2 0 2 й,д 0

°,wA

Ad снс5ная

2 О 2иВ

З,магд

ИЯ

0 Z Ll8

2ю А г

2 д 2 4 В

10 о

1а

Ю га

2 и 2иь

Риг. 2

Ll,Þ франция ри

1276981

l prt4

° 2 Q,,8

2 0

2 0 2 Ы,О

Рная рракция рай перегонки

2 Р 2 Q„B

2 Ы,8

Редактор В. Ковтун

Заказ 6660/36 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,,г. Ужгород, ул. Проектная,4

Ю го

2юМ

Составитель Л. Васильева

Техред И.Ходанич Корректор Т. Колб

Способ контроля чистоты растворителей в электролитах источников тока

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа и предназначено для определения состава металлических порошков

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиоацетамида в водных растворах // 1270668

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиоацетамида

Способ определения ниобия в сталях и сплавах // 1270667

Изобретение относится к аналитической химии ниобия, а именно к его количественному определению в сталях и сплавах на основе никеля, и может быть использовано при контроле технологических процессов металлургического производства и позволяет упростить процесс за счет исключения предварительного отделения мешающих элементов

Полярографический способ определения 2,2,6,6- тетраметилпиперидина и его производных // 1265576

Изобретение относится к аналитической химии, в час тности к прлярографическим способам определения органических соединений

Способ определения никеля и/или кобальта в металлоорганических комплексных соединениях // 1265575

Изобретение относится к способам определения никеля и/или кобальта в метаплоорганических комплексных соединениях, может быть использовано в химической промышленности и обеспечивает возможность определения никеля и кобальта в титансодержащюс соединениях

Способ определения микроколичеств кальция // 1260820

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению кальция методом инверсионной вольтамперометрии

Способ полярографического определения ванадия ( @ ) и молибдена ( @ ) в сталях и сплавах // 1260819

Изобретение относится к области аналитической химии

Способ вольтамперометрического определения олова,мышьяка и сурьмы // 1257503

Ртутный капельный электрод для полярографических измерений // 1257500

Потенциодинамический способ определения содержания общего органического углерода в воде // 1250928

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила