Способ вольтамперометрического определения олова,мышьяка и сурьмы

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЯИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (11) .

А1

nD 4 С 01 N 27/48;ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3838269/23-26 (22) 26.11.84 (46) 15.09.86. Бюл. У 34 (71) Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт цветных металлов (72) Л.Н.Васильева, И.А.Семенова и З.Л.!0стус (53 ) 543. 253 (088. 8) (56) Lexa Jiri ktulik Karel Одновременное определение мышьяка, сурьмы и олова с помощью высокоскоростной дифференциальной импульсной полярографии и применение к анализу легированных сталей. Talanta, 1982, 29, Ф 2, 1089-1095.

R.Geyer, M.Geissler. Uler Beschtimungen der Antimon Analyt Chem, 1964, Ф 1, с. 201-208. (54 )(57) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА, МЫШЬЯКА И

СУРЬМЫ, включающий обработку анализируемого раствора щавелевой кислотой, на фоне которой снимают полярограмму, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, в анализируемый раствор вводят гидроксиламин до концентрации. 1,21,8 ° 10 М, щавелевую кислоту до концентрации 0,18-0,22 М и определяют количество олова, затем к аликвотной части щавелевокислого раствора добавляют серную кислоту до концентрации

8 10 -!2"10 М, создавая концентрацию по щавелевой кислоте 0,05-0,15 М и определяют мьппьяк, для определения сурьмы к аликвотной части щавелевокислого раствора добавляют соляную кислоту до концентрации 5,9-6,1 М и создают концентрацию 0,09-0,11 М по щавелевой кислоте.

1257503

Таблица

Концентрация Содержание Найдено, щавелевой гидроксилами- мг/л кислоты, М на, М

Введено, мг/л

Элемент

О, I

0,0064

0,0096

0,0118

0,01 >0

0,017?

0,7

Мьппьяк 1, 0

0,8

1,0

I,0

1,0

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при определении олова, мьппьяка и сурьмы в сложных объектах анализа продуктов цветной металлургии.

Целью изобретения является ускорение анализа за счет определения трех элементов в пробое.

Пример 1. Навеску анализируемой пробы О,1 r обрабатывают 10 мл концентрированной НИОКР и 1О мл

Н 804 (1. 1), раствор нагревают до выделения паров серной кислоты, приливают 1-2 мл воды, снова нагревают до выделения паров серной кислоты, приливают 107-ный гидроксиламин до концентрации 0,012-0,018, раствор выпаривают до небольшого остатка.

Приливают 100 мл 0,2 М раствора щавелевой кислоты и кипятят 4-6 мин.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, до метки доводят водой и перемешивают (раствор А).

Для определения олова отбирают

25 мл раствора А над осадком, вводят

0,75 мл 0,37Х-ного раствора метиленового голубого, перемешивают, удаляют кислород продуванием азота через раствор и регистрируют вольтамперограмму от — 0,7 до 1,2 В (донная ртуть ).

Для определения мышьяка отбирают

25 мл раствора А над осадком и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 20 мл воды и 2,5 мл 2 М серной кислоты, раствор перемешивают, водой доводят до метки, перемешивают, удаляют кислород азотом и регистрируют вольтамперограмму от -0,85 В.

Для определения сурьмы отбирают

25 мл раствора А над осадком, приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты, вводят 0,5 г гипофосфита натрия, раствор кипятят 4-6 мин, 10 переносят в колбу вместимостью

50 мл,водой доводят до метки, перемешивают,отбирают раствор над осадком и регистрируют вольтамперограмму от -0,05 В.

15 Пример 2. Проанализирован синтетический раствор, содержащий олово, мышьяк и сурьму в присутствии

1000 мг/л меди, наиболее мешающей определению этих элементов.

20 В табл. 1 приведены результаты влияния содержания гидроксиламина на определение мышьяка, сурьмы и олова.

В табл. 2 приведены результаты влияния концентрации щавелевой кислоты на определение олова в присутствии 1000 мг/л меди.

В табл. 3 приведены результаты

3О влияния состава электролита на определение мышьяка в присутствии

1000 мг/л меди.

В табл. 4 приведены результаты влияния состава электролита на определение сурьмы в присутствии

1000 мг/л меди.

В табл. 5 приведены результаты определения олова, мышьяка и сурьмы в синтетическом медном электролите.

1257503

Продолжение табл.1

0,0204

0,0236

0,0064

0,0096

0,0118

0,0140

0,0172

0,0204

0,0236

0,9

0,1

0,9

0,9

1,0

1,0

1,0

1,0

0,0064

0,2

1,0

Олово

0,0096

1,0

1,0

0,0118

0,0140

0,0172

0,0204

0,0236

1,0

1, 0

1,0

1,0

Т а б л и ц а 2

Введено олова, мг/л

0,16

0,9

1,0

0,012

0,18

1,0

1 0

0,20

0,22

1,0

0,24

0,9

Сурьма 1,0

Содержание гидроксиламина, и/л

Концентрация щавелевой кислоты, м/л

Найдено олова, м/л! 257503

Т 4 p...л -ff ц,3

Концентрат-. 1 Найде.;о цня с.ерной мыщьнка, кислотыу мг/л

Концентрация щавелевой кислоты, м/л

Содержание гидроксиламина, м/л м!и

0,04

0,7

0,1

D,012

1,0

0,1

0,06

0,8

0,08

0,1

1,0

0,1

1,0

0,10

0,1

0,12

1,0.

0,1

0,14

1,2

0,1

0,16

0,02

0,012

0,1

1,0

0,1

0,05

1,0

0,10

1,О

0,1

0,15

0,1

1,0

0,20

О,!

0,7

Т а блица 4!

Введено .Содержание

Концентрация щавелевой кислоты м/л

Концентрация соляной сурьмы, мг/л кислоты, м/л

1,0 0,012

0,1

5,7

0,8

5,8

0,9

5,9

l,0

6,0

1,0

6,1

1,0

6,2

0,9

6,3

0,012

0,07

1,0

6,0

1,2

Введено мьппьяка, мг/л гидроксиламина„ м/л

Найдено сурьмы, мг/л

Продолжение табл.4

1257503

0,09

1,0

6,0

1,0

6,0

0,10

1,0

6,0

0,11

0,9

6,0

0,12

Т 8 5 чесхом медном элехтролкте

t S мгlл

0,S0 1,00 0,50 0,3920,10 t,2+0,10 0,4820,11 4

0,49+0,06 1,05+0,08 0>5220,01 1,5

1,10+0,04 1,40 13,08 0,8820,06 1,S

l,00 1,50 г,оо 1,1420,09 1,3830,12 о,8гЮ,12 4

t,50 2 ° 00 1,50 1,51Ю,07 1,8880,09 1,5820,09 4

1 ° 4520,03 1,9220,05 1 ° 5020,06 1 ° 5

2,00 2,50

2 ° 1520.03 2э5520е09 2е04+oе05 геS

2,00.1,85Ю,11 2,6УЮ,13 1,9120,09 4

Составитель С.Киселев

Техред Л.Олейник Корректор О.Луговая

Редактор А.Долинич

Заказ 4910/41

Г1ронзводственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Време ел@ли эех длл