Способ определения микроколичеств кальция

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению кальция методом инверсионной вольтамперометрии. Цель изобретения - увеличение чувствительности и экспрессности определения кальция методом инверсионной вольтамперометрии . В качестве индикаторного электрода -используют стеклоуглеродный электрод. Электрохимическое концентрирование проводят при потенциале 2,0-2,2 В. Анодное растворение образовавшегося осадка кальция ведут при скорости развертки потенциала 0,25- 1,0 В/с. Для снижения влияния остаточного тока вольтамперограммы регистрируют в дифференциальном режиме осциллографического полярографа. Нижний предел обнаружения кальция м/л. 3 ил., 1 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК др 4 G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTGPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3919947/26-25 (22) 08.05.85 (46) 30.09.56. Бюл. Ф 36 (71) Таджикский государственный университет им. В.И.Ленина (72) А.Д.Рахмонбердыев, Р,У.Вахобова и Е.А.Лиходаева (53) 543.257 (088.8) (56) Зебрева А.И., Матокова P.Н. и Жолдыбаева P.Á. Журнал аналитической химии, 1981, т. 34, вып.1,, с. 180-184.

-Жолдыбаева Р.Б. Развитие и приме,;некие полярографии и родственных ме тодов. — Тезисы докладов VII Все.союзного совещания IIQ полярографии.

Днепропетровск, 1984, ч. 1, с. 107. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИ:ЧЕСТВ КАЛЬПИЯ

„„S0„„1260820 А 1 (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению кальция методом инверсионной вольтамперометрии. Ilenb изобретения — увеличение чувствительности и экспрессности определения кальция методом инверсионной вольтамперометрии. В качестве индикаторного электрода -используют стеклоуглеродный электрод. Электрохимическое концентрирование проводят при потенциале

2,0-2,2 В. Анодное растворение образовавшегося осадка кальция ведут при скорости развертки потенциала 0,251,0 В/с. Для снижения влияния остаточного тока вольтамперограммы регистрируют в дифференциальном режиме осциллографического полярографа, Нижний предел обнаружения кальция 5..10 м/л. 3 ил,, 1 табл.

60820

3S

4Я

1 12

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению кальция методом инверсионнай вольтамперометрии, и может быть использовано для анализа объектов, применяемых в полупроводниковой технике, волоконной оптике.

Цель изобретения — увеличение чувствительности и экспрессности обнаружения кальция методом инверсионной вольтамперометрии, На фиг.1 представлена зависимость высоты анодных пиков кальция от потенциала; на фиг.2 — зависимость высоты анодных пиков от продолжительности электрохимическога концентрирования; на фиг.3 — то же, ат концентрации его ионов в растворе.

Использование стеклоуглеродного электрода позволяет снизить предел обнаружения за счет электрорастворе1ния осадка кальция непосредственно с поверхности электрода.

Применение высокой скорости развертки потенциала (0,25-1 В/с) при регистрации анадного пика кальция позволяет на порядок увеличить высоту полезного сигнала (анодного пика кальция). Для снижения наклона остаточного тока, наблюдающегося при скорости развертки 1 В/с используется дифференциальный режим осциллографического полярографа.

Способ определения микраколичества кальция заключается в следующем„

В электролитическую ячейку объемом 10 мл вносят 5 мл анализируемого раствора в диметилформамиде, содержащего ионы кальция, и проводят. удаление кислорода путем продувания током очищенного азота в течение 10 мин.

Рабочий электрод — стеклоуглеродный стержень диаметром 2 мм, вставленный в фторпластовую муфту, электрод сравнения — насыщенный каломельный электрод, соединенный с ячейкой через солевой мостик, заполненный раствором фона. После удаления кислорода проводят электрохимическое концентрирование в течение 3 мин при потенциале — 2,2 В, Далее проводят регистрацию аноднога пика растворения кальция в дифференциальном режиме полярографа ПО-5122-03 при изменении потенциала со скоростью 1 В/с.

Содержание кальция определяют по методу стандартных добавок, который заключается в том, что сначала реги5

25 стрируют анодный пик кальция в анализируемом образце при выбранных условиях. Далее в раствор вводят такое количество ионов кальция, чтобы получить прирост высоты анадного пика кальция в 2-3 раза. Далее по приросту аноднаго пика, а также, зная количество введенного кальпия, рассчитывают неизвестную концентрацию, Пример 1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу объемом

25 мл, добавляют 12,5 мл 0,2 И раствора тетраэтиламмония иодистого, разбавляют диметилформамидом до метки.

Аликвоту объемом 5 мл переносят в электролитическую ячейку и удаляют кислород путем продувания током чистого азота в течение 10 мин. Электрохимическое концентрирование кальция ведут при потенциале — 1,9 В в течение 3 мин. Поляраграфирование проводят на осциллографическом полярографе ПО-5122-03 в дифференциальном режиме при анодной развертке потенциала в интервале от — 1,9 до — 1,0 В.

Высота аноднога пика 0,8 мкА.

Пример 2. Определение кальция проводят, как в примере 1,толька электрохимическае концентриравание проводят при потенциале -2,1 В.

Высота анодного пика. кальция 2„0 мкА

Пример 3. Определение кальция проводят, как в примере 1, с тем отличием, что электрахимическае концентрирование проводят при потенциале -2,2 В. Высота анодного пика кальция в этом случае 3,1 мкА, Пример ы 4, 5, 6. Определение кальция проводят, как в примере 3, только электрохимическое концентрирование проводят 0 5, 3 и 6 мин, Высота анадных пиков кальпия соответственно составляет 1,,25, 2,2 и

2,3 мкА. При увеличении от 3 до

Эл

6 мин высота анодных пиков увеличивается лишь на 0„1 мкА. Следовательно, увеличение более 3 мин нези целесообразна.

Пример ы 7 и 8. Определение кальция проводят, как в примере i только скорость развертки в стадии регистрации анодных пиков составляет соответственно 0,1",0,25; 0,5;1,0 В/с.

В таблице представлено влияние условий электрохимического концентрирования и скорости развертки потенциала на высоту анодных пиков, 1 260820

Продолжение таблицы

2,25

2,3 Условия электрохими кого концентриро

0,5

0,1

0,25

Э,О

1,0

Потенциал электрохимического концентрирования ц, В эл

0,8

2,1

2,0

2,8

2,1

2,2

Продолжительность электрохимического концентрирования мин

0 5

1,25

1,9

2,0

2;2

Как видно из таблицы, оптимальной скоростью регистрации является

1,0 В/с, при которой высота анодного пика наибольшая.

Таким образом, минимально определяемая концентрация кальция составляет 5 ° 10 моль/л.

Скорость развертки потенциала M В/с

Формула изобретения

Способ определения микроколичеств

25 кальция, заключающийся в электрохимическом концентрировании его на поверхности твердого электрода иэ раствора индифферентного электролита с последующим растворением осадка кальция и регистрацией анодного тока, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и экспрессности определения микроколичеств кальция, электрохимическое концентрирование ведут на поверх35 ности стеклоуглеродного электрода в течение 1-6 мин при потенциале

2,0-2,2 В с регистрацией анодного тока в дифференциальном осциллографическом режиме при скорости pas40,вертки потенциала 0,25-1,0 В/с.

1260820

Ice,wA

ЕТу,мон

Iea i ptA 4

15

1 2 Я 4 5 б

Составитель Т,Николаева

Техред Л.Олейник

Корректор В.Бутяга

Редактор И.Сегляник

Заказ 5222/43 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного кояитета СССР по делам изобретений и открытий

133035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное (Производственно-полиграАическде йредприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4