Сшитый поли- @ , @ -диаллил- @ - @ -(2-карбоксиаллил) @ - @ -метиламмонийбромид @ в качестве флокулянта и обессоливающего агента

 

Сшитый пoли-{-N,N-диaллшl-t-N- -(2-карбоксиаллил) -N-метиламмрнийбромид| общей формулы -СН2-СН-СИ-СН Шз СН2 С-Шо i соон X о « со степенью набухания в воде 200- 300% в качестве флокулянта и обессоливающего агента. сл ю оо -vl о: о:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК н — сн, сн

ere

СН

l с-сн, I

С00Н

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ОТКР.(21) 3785677/23-05 (22) 30.08.84 (46) 15.06.86. Бюл. 11 22 (71) Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева и Институт теоретических проблем химической технологии AH АЗССР (72) H. А. Бабаев, А. И. Мартыненко,.

С. К. Плужнов, А. А. Эфендиев, .Д. А. Топчиев и В. А. Кабанов (53) 678.812.44(088 .8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1047912, кл. С 12 Н 1/02, 1982.

Патент США 11 2687382, кл. 260-2.1, опублик. 1964.

Авторское свидетельство СССР В 910664, кл. С 08 Р 218/16, 1980. (54). СШИТЫЙ ПОЛИ-(-И,N-ДИАЛЛИЛ— 1-N-(2-КАРБОКСИАЛЛИЛ)) -Н- МЕТИПАММОНИЙБРОМИД j В КАЧЕСТВЕ ФЛОКУЛЯНТА И

ОБЕССОЛИВАЮЩЕГО АГЕНТА .,.SUÄÄ 1237676 А 1 (sg 4 С 08 F 218/16, С 12 Н 1/04 (57) Сшитый поли-j-N,N-диаллил-(-N-(2-карбоксиаллил)1 -N-метиламмонийбромид общей формулы со степенью набухания в воде 200300% в качестве фпокулянта и обессоливающего агента.

Таблица 1

Воль все число

Литературные данные в максимуме

-! (макс.) см

Br -N

620

N - С 4М-С

860 1C--0

1?00

СООН

1685-1715

1200-1300

1 С-О (Н) 1 12

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к полимеру N,N-диаллил- -N-(2-карбоксиаллил) -Nметиламмонийбромида (ПДБ) в качестве флокулянта для пищевых напитков, и может быть использовано в пищевой промьппленности, в частности в виноделии.

Целью изобретения является создание.полнмерного флокулянта и обессоливающего агента для пищевых напит-. ков.

ПДБ получают полимеризацией мономера (ДБ) четвертичной аммониевой соли - N,N-диаллил-+N- (2-карбоксиаллил)3 - г1-,метиламмонийбромида в при- сутствии инициаторов свободнорадикальной полимеризации (персульфата аммония или динитрила азобисиэомасляной кислоты) . Полимеризацию проводят при 55-70 С. Конечный продукт представляет собой нерастворимый в воде гель со степенью набухания 200ЗООЖ.

Группа Тип колебания

Отсутствие в ИК-спектре полимера полос, характеризующих колебание

С-С связей, свидетельствует об отсутствии непрореагировавших двойных связей.

Пример 2. Все операции осуществляют аналогично примеру 1,,но в качестве инициатора берут динит- . рил азобисизомасляной кислоты, Продолжительность реакции 90 мин. Полученный полимер — нерастворимый в воде гель со степенью набухания ЗООХ, выход продукта 833.

Пример 3. При непрерывном перемешивании в 1000 мл воды, содержащей 0,025 моль/л хлоридов Na и К,, вводят полимер, полученный по примеру 1. После фильтрации раствора опре37676 2Пример 1. 5,0 r N N-диаллил-(-N-(2-карбоксиаллил)) .-И-метиламмонийбромида растворяют в 20 мл воды и добавляют 0,023 r инициатора— .персульфата аммония. Полученный.раствор помещают в ампулу и после тщательного удаления воздуха (вакуум

10 "мм рт.ст,) или продувки аргоном ампулу запаивают и помещают в термос-!

О тат с температуро" 60 С. Через 60 мин полученный полимер представляет собой белое твердое вещество, при взаимодействии с водой образующее водонерастворимый гель . Выход продукта 85X .

15 Степень набухания 2003, Найдено,X: С 47,30; Н 6,60;

N 5,05; В» 29,0, Вьгчйслено,7.: С 47,84; Н 6,57;

2О N 5,10; Br 28,90.

1 . Характеристические полосы в ИКспектре поли-(-N,N-диаллил-(-N-(2карбоксиаллил)) - Я-метиламмонийбромида приведены в табл. 1, деляют остаточное содержание солей

Na и К в фильтрате.

Данные по обессоливающим свойствам ПДБ и других известных полимеров

45 приведены ниже.

Степень обессоливания сополимерапрототипа,Е: диметилдиаллиламмонийхлорид с акриловой кислотой 35; ди- . метилдиаллиламмонийхлорид с метакриловой кислотой 60 °

Степень обессоливания сшитого сополимера диметилдиаллиламмонийхлорида и метакриловой кислотой 633, а ПДБ 85Х.

Из представленньж данных следует, что ПДБ является более эффективным обессоливающим агентом, чем сополимеры-прототипы. При этом получение

12376 (ЗДйфжаййе полнфенолова мг/л

"СБДержаййе белка, мг/л

Виноиатериалы

Содержание железа, мг/л

ПДМААХ МДВ (30 игlл) (20 иг/л) КонтПДИДААХ ПДБ (30 мг/л) (20 мг/л) ПДИДАА)(ПДВ (30 мг/л) (20 мг/л) онтПортвейн

"Агдам" 48,0 36,0 25,4

85,0 71,2 31,2 7,8

2,8 0,3

Портвейн

KsBKRS

Велый

3.1,0 24,0 18,6

94 ° 2 68»3 32»4 8»4

2,1 0,18

Известный полимер — поли-диметилдиаллиламмонийхлорид.

Таким образом, изобретение приво- . обессоливающими свойствами, которые модит к новым флокулянтам, обладающим гут бытьиспользованы вочистке растворов.

Составитель В. Чупов

Редактор М. Бандура Техред О.Сопко

Корректор И. Эрдейи

Заказ 3259/30 Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

ПДБ происходит одностадийно (не требуется введение смешивающего агента) и, кроме того, возможна его регенерация, что позволяет использовать его многократно в отличие от сополимеров-прототипов, применяемых для тех же целей. При этом в отличие от предложенных в прототипе водораст-, воримых полимеров не исключена возможность загрязнения обработанных полимерным гелием сточных вод остаточным количеством полимера.

Пример 4. При непрерывном перемешивании в вино вводят сшитый катионный флокулянт (ПЛБ), полученный по примеру 1, в количестве

0,002Х (20 мг флокулянта на 1 л вина) . В качестве нестабильных виноматериалов выбраны портвейны "Кавказ"

76 4 и "Агдам". Оптимальные количества флокулянта составляют 20-30 мг/л.

Процесс осветления и стабилизации виноматериалов сопровождается образованием крупного хлопьевидного осадка» После фильтрации виноматериалов проведены сравнительные химические анализы контрольных и обработанных образцов, из которых следует, что флокулянт в значительной степени удаляет железо — основной источник металлических помутнений. Содержание этого металла снижается в 20-30 раз.

Существенно снижается также количество белка (4ОЖ) и нолифенольных соединений (на 60K) . Обработанные виноматериалы имеют характерную для сорта окраску, прозрачны и не обладают посторонним тоном (табл. 2) . Таблица 2