Способ определения производных пара-аминобензойной кислоты
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе лекарственных препаратов из группы и-аминобензойной кислоты: анестезина, новокаина и новокаинамида. Для повышения точности определения производных И - аминобензойной кислоты растворяют анализируемую пробу в водном растворе соляной кислоты, прибавляют сульфосалициловую кислоту в массовом соотношении к производному п -аминобензойной кислоты, равном (2,5- 5,0):1. Относительная ошибка определения в 1,7 раз меньше, чем по известному способу. 2 табл. СП 00 4
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 G 01 N 31/16
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3777632/23-04 (22) 02.04.84 (46) 23.02.86. Бюл.Ф 7 (72) А.Ф.Алекперов и Л.Я.Эфендизаде (53) 543.42.062(088.8) (56) P.Ïîëþäåê-Фабини, Т.Бейрих.
Органический анализ. — Л.: Химия, 1981, с.288.
Государственная фармакопея СССР, Х издание. — М.: Медицина, 1968, с.92, 476, 478, 799. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ
ПАРА-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе лекарственных препаратов из группы И -аминобензойной кислоты: анестезина, новокаина и новокаинамида. Для повышения точности определения производных И— аминобензойной кислоты растворяют анализируемую пробу в водном растворе соляной кислоты, прибавляют сульфосалициловую кислоту в массовом соотношении к производному и --аминобензойной кислоты, равном (2,55,0):1. Относительная ошибка определения в 1,7 раз меньше, чем по известному способу. 2 табл.
1213413
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения лекарственных препаратов из группы пара-аминобензойной кислоты — анестезина, новокаина и новокаинамида.
Целью изобретения является повышение точности способа за счет устранения протекания побочных реакций»
Способ осуществляется следующим образом.
Около 10 M (точная навеска) испытуемого образца растворяют в
15 мл 2н. раствора соляной кислоты, затем прибавляют воду до 40 мл, 0,5 г сульфосалициловой кислоты, индикатор и титруют 0 1 M раствором нитрита натрия, добавляя в начале титрования 95 его количества, а затем по капле через каждые 40ЬО с до перехода фиолетовой окраски в голубую (тропеолин 00 + метиленовый синий) или до обесцвечивания красной окраски (! мл З -ного раствора аминазина) .
Параллельно проводят контрольный опыт.
Пример 1. Количественное определение анестезина. Около 0,2 г (точная навеска) препарата растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной кислоты, добавляют воду до 40 мл и далее поступают аналогично описанному.
1 мл 0,1 M раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 r анестезина, которого в препарате должно быть не менее 99,5 .
Результаты анализов приведены в табл. 1 и 2.
Пример. 2. Количественное определение новокаина. Около 0,2 г точная навеска ) препарата растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной кислоты, добавляют воду pо 40 мл и далее поступают аналогично описанному.
1 мл 0,1 M раствора нитрита натрия соответствует 0,02728 г новокаина, которого в препарате должно быть не менее 99,5 .. Результаты анализов приведены в табл. 1 и 2.
Пример 3. Количественное определение новокаинамида.Около 0,3 г (точная навеска) препарата растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной !
О кислоты, добавляют воду до 40 мл и далее поступают аналогично описанному.
1 мл 0,1 M раствора нитрита натрия соответствует 0,02718 г новока-!
5 инамида, которого в препарате дОлжно быть не менее 99,0 .
Результаты анализов приведены в табл.1 и 2.
Результаты нахождения оптимально20 го количества сульфосалициловой кислоты приведены в табл.3, из которой видно, что наименьшие значения метрологических параметров (S, Б-„, Я„„, A) соответствуют интервалу
25 0,5-1,0 г,что соответствует массовому отношению сульфосалициловая кислота: производное пара-аминобенэойной кислоты (2,5-5,0):1.
Как видно из табл.) и 2, относи-, 3ц тельная ошибка определения производных пара-аминобензойной кислоты по предлагаемому способу в 1,7 раза меньше, чем по известному.
Формула изобретения
Способ определения производных пара-аминобензойной кислоты путем
+ растворения анализируемой пробы в водном растворе соляной кислоты, прибавления катализатора, индикатора с последующим титрованием раствором нитрита натрия, .о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения
45 точности определения,в качестве катализатора используют сульфосалициловую кислоту в массовом отношении к производному пара-аминобензойной кислоты, равном (2, 5-5, О ): 1 .
1213413
Таблица 1
Препарат
По предлагаемому способу
По известному способу
Иетрологическая характеристика з ято ° г Найдено зато, г Найдено Иетрологическая г характеристика
Х х 99,902
О, 1982 О, 1984 100, 10
Новокаин
0,1998 0,1984 99,30 5» 0,650
0,1998 0,2011 100,65 S> 0,265
8; 1 ° 122
0,2000 0,20)1 100,55 Ек» О ° 682
0,2016 О ° 2011 99,75 А «т 0 ° 68»
О ° 2039 ICO 99 .А» i I >! 2I
0 2030 0 20) I
Новокаинамид 0,2978 0,2948
0,2019
0,2948
99,06
98,99 х » 99,63Х
0,2024
О ° 2974
99,56
99,!2
99,66Х х- «
0,2990 . 0,300) 100,37 S « 0,730
S 1,120
0,2982 0,3027 10),51
5 0,457
99,43 8„- 0,298
0,2992 0,2975
0,2948 98,46
0,3005 0,2975 99,05 Е„» 0,766
0,3006 0,3027 )00,70 А i 0>772
0,3001 . 100,03 Си» О ° 175
0,2975 98 ° 77.
А Х 1;18Х
0>3024 О ° 3001
Анестезии 0,)958 0,1976
99,24
100>92 х » 99>83I
0,3024
O,1985
0,3027
0,1993
100, 10
100,4О
99,94Х
0,2000 0,1993 99,6$ . S» 0,6)8
99,55 S;« 0,252
0,2002 0,)993
0,2017 0,20)5 99,90 Ее 0,648
99>21
0,20)0 98,97
0,203) 0,2015
А «>0,652
0,2057 0,2048 99,76
0,1993 99,10
Il p и м.е ч а и м е. Индикатор — тропсолин 00 + метипеновый синий> и « 6> Р = 0,95
Таблица 2
llo предлагаемому способу
По известному способу грепарат
Метрологическая характеристика
Найдено
Взято, г. Найденб
Взято, г рологическ актеристнк
0,1976
О ° 1910
99,38. х 99>89Х
0,1984 х» 99,96I
100>40
0,1984 100,20 S » 0,809
0,1964 99,85 8 « 0,465
О, 1991 99,65, 8 0,1 90
0,1980
O,1990 0,20)1 101,06
SÄ о,ээо
О ° t984.. 99,00 Е„« О ° 848
Еи 0,484
0,2019 100,75
0,2004
0,2012
А + 0>48Х
0,20) l 99,95
А, т0,85Х
0,2010
0,20)) 100 05
99,75
100, 15.
0,201)
О,1969
0,20)6
Новокаинамид 0,1966
0,203)
0,1965
0,2011
0,1969
99,02
100,20 х » 99,662,х
99,78Х
5 0,523
0,194) 99,03
0,1984 . 0,1983 99,95
$"» 0,867
O,1960
0,)988. 0,1969 99,04
S,- 0,Э54
О, 1988
0,1969 99,04
О ° 1978 О> 998 101 >01
0,2016 0,2009 99,65
E О, 910
0,1998 )00,40 А t 0,9)I
0,2018
О, 1998 99,01
O,1970
99,82Х
0,2032
Q,19$9
0>2026
Ь,)966
0,2032
0,2035
0,1949
100,15
99 >50
0,2046 O, I 99 1 х » 99,68Х
99 ° 02
98,74
Анестезии х»
100,3О S » О ° 902
0,2018
0,2015 99,85
0,2048 99,76
S» 0,479
0,2028
0,2029
0,2048 100,94
Пу 0,368
0,2053
8-Д» 0>196
0,2060 . 0,2048 99,42
Ек . 0,502
А» Т0,50Х
0,2025 0,2015 99,01
Е„ 0,.946
О 2001 100 60
0,1982 99,30
0,2096
0,2082 99,29
0,1998.
0>1996
А + 0,95Х
О, 1954
0,)966 l00,6) П р и м е ч а и и е. Индикатор — аминазин; и «.6; Р 0,95.
Новокаин 0,1922
0,1967
О, 1998
0>2004
&,- 0,213
Е<» 0,549
А «+ 0,55I
0,1997
0>2003
0,2010
0,20)6.
0,2021
0,2994
0,3000
q,эо)о
0,1992
0,1994
0,2028
0,2031
0,20) 1
0,)991 99,70
0,1991 99,40
0,)99! 99,05
0,2039 10),14
0,2010 )0),l 1
0,1976 99,10
0,2048 100,99 х 99,97Х
S 1,070
S- О,437
1,013
5„- 0,413
Еи. * 1,063 .
А i1,062
1213413
Найдено
О, 2034
0,25
О, 2028
0,2018
0,1998
0,1995
0,1990
0,1982
0,1960
0,2060
0,2000
0,1998
0,2010
0,2020
0,1967
0,1922
0,1998
0,2004
0,2016
0,2012
0,1975
0,1994
0,1990
0,2015
0,2020
0,2032
0,1996
100, 25 (1,25:1) 0,2005
100,35
0,2005
0,1978
101,16
100,9
99,80Х
0,615
0,40 (2: 1}
0,25
0,642
0,2004
0,1964
99,2
0,50
99,89Х
0,465
0,190
99,85 (2,5: 1) 99,65
Б-„=
0,1991
99,75
99,95
100,12
0,2011
0,2011
0,1978
99,64Х
0,520
0,75 (3,75:1) 0,21
100,14
100,45
0,2034
0,2005
99,99Х
1,00
Колич ество сульфосалициловой кислоты, Взято новокаина
0,2005 99,35
0,1976 99,07
0,1976 99,35
0,2050 99,75
0,1994 99,64
0,1990 99,52
0,2008 99,9
0,1910 99,38
0,201 9 100,75
0,1992 99,94
0,1970 99,02
0,2008 99,64
0,2000 99,00
Таблица 3
Метрологическая характеристика х = 99,92Х
S = 0,801 -„= 0,327
Е = 0,840
А = +0,84Х
А = 0,638Х
E 0,484
А =+ 0,48Х
Г, = 0,54
А = + 0,54X
1213413
Продолжение табл.3 етрологическая характеристика
Количество сульфо- салициловой кислоты, r
Найдено
Взято новокаина (5:1) 99,80 6 = 0,494
100,45 5-„= 0,202
99,70 E = 0,518
0,2056 0,2062
l,25 (6,25:lj.
0,2006 0,2027 100,7
100,20 x = 100,2!Х
99,70 5 = 0,695
1 00, 59 5у- = =О, 284
1,50 (7,.5 з 1) 100,15 E = 0,729
101 60 А = + 0,73Х
0,1996 . О,!976 99,00
П р и м е ч а и и е, Индикатор — аминазин; н = 6; Р = 0,95.
Составитель В.Гладков
Редактор Т.Кугрьппева Техред З.Палий Корректор Е.Сирохман
Заказ 777/54
Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4
0,2038 0,2034
0,1996 0,2005
0,1982 0,1976
0,2050 0,2034
0,2070 0,2050
0,2000 0,1990
0,2005 0,1985
0,2025 0,2000
0,1992 0,1975
0,2030 0,2034
0,2011 0,2005
0,2022 0,2034
0,2002 0,2005
0,2002 0,2034
99,22 А = «+ 0,52Х
100,29
98,56 х = 99,60Х
100,5 5 = 0,72
99,05 5-„= 0,296
99,01 E = 0,75
99,24 А = 1 0,75Х