Способ определения йодорганических лекарственных средств

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ путем сжигания анализируемой пробы в кислороде, поглощения продуктов сгорания с последукицим йодометрическим титрованием полученного раствора , отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени анализа, сжигание проводят в присутствии крахмала , взятого в 2-3-кратном избытке по отношению к массе анализируемой пробы, и поглощение осуществляют раствором, содержащим, мас.%: тиосульфат натрия 6,015-0,03, растворимый крахмал 0,005-0,01 и фосфатный буфер с рН 7,1-7,3 до 100.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ . «И б««

РЕСПУБЛИК др С 01 N 31/16

««

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3702952/23-04 (22) 29.02.84 (46) 30.12.85. Бюл. Ф 48 (71) 1-й Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени медицинский институт им.И.И.Сеченова (72) С.А. Листов и А.П.Арзамасцев (53) 543.24(088.8) (56) Фармаконейная статья У 42-128979. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ путем сжигания анализируемой пробы

„„Я0„„1201764 д в кислороде, поглощения продуктов сгорания с последующим йодометрическим титрованием полученного раствора, отличающийся зем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени анализа, сжигание проводят в присутствии крахмала, взятого в 2-3-кратном избытке по отношению к массе анализируемой пробы, и поглощение осуществляют раствором, содержащим, мас.X: тиосульфат натрия 0,015-0,03, растворимый крахмал 0,005-0,01 и фосфатный буфер с рН 7, 1-7,3 до 100.

1201764

Изобретение относится к аналитической и фармацевтической химии и может найти применение при анализе рентгенокоцтрастных средств, гормонов щитовидной железы.

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Определение дийодтироэина в субстанции. Около 0,03 r вещества (точная навеска) сжигают в колбе с кислородом на фиксаторе из нихрома (ГОСТ 18398-73). При этом навеску вещества заворачивают.в кусочек целлофана (20х20 мм), добавляя до внесения навески и после внесения по 20-30 мг порошка крахмала.

В качестве поглощающей жидкости используют 20-30 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (0,015-0,03 г тиосульфата натрия) 95-110 мл фосфатного буфера с рН 7, 1-7,3 и 1,21,3 мл раствора крахмала 0,5 .-ного.

Раствор крахмала вносят в колбу в первую очередь, смачивая им внутренние стенки колбы. После сжигания образца колбу оставляют на

1 мин и встряхивают в 3 мин. Далее промывают стенки колбы, шлиф и спираль 40-60 мл воды и титруют 0 01 н. раствором йода до устойчивого синего окрашивания. 1 мл 0,01Х раствора тиосульфата натрия соответствует

0,00235 r дийодтирозина.

Пример 1. Определение проводят описанным способом, используя при сжигании двухкратное по отношению к навеске количество крахмала и в качестве поглощающей жидкости раствор состава: 0,015 г тиосульфата натрия, 0,005 г крахмала, фосфатного буфера с рН 7,1 до 100 мл, Результаты: n = 5; х = 99,60, А

+1,40Х.

Пример 2. Определение проводят описанным способом, используя при сжигании 3 кратное количество г крахмала и в качестве поглощающей жидкости раствор состава: 0 03 r тиосульфата натрия; 0,01 r крахма- ла; фосфатного буфера с рН 7,3 до

100 мл. Результаты n= 5, х = 99,38;

AOTH + 1 62 o °

Пример 3, Определение проводят описанным способом, рН фосфатно5

S5

55 го буфера 7,0. Результаты: n= 5, х = 103,57Х; А отн = +4 62Х

Пример 4. Определение про- . водят описанным способом, рН буфера

7,4. Результаты. n= 5, х = 104,21 ., A отн = + 3,99 .

Таким образом, снижение и повышение рН буферного раствора приводят к завышению результатов.

Пример 5. Определение проводят описанным способом. Содержание тиосульфата натрия в поглощающем растворе 0,014 г. Результаты:

5, «х = 97,99, А отн = + 4э68%

Пример 6. Определение проводят описанным способом. Содержание тиосульфата натрия в поглощающем растворе 0,031-0,032. Результаты:

102 97 А +4,52Х.

Пример 7. Определение проводят описанным способом. Содержание крахмала в растворе 0,002 г.

Результаты: ь= 5, х =103,66Х

Аотн= +3,05 .

Пример 8. Определение проводят описанным способом. Содержание крахмала в поглощающем растворе

0,011-0,012 г. Результаты: п =5, х =97,88Х, А < = +3,09Х.

Пример 9. Определение дийодтирозина в таблетках. Одну таблетку препарата (целиком, не измельчая) помещают в нихромовую спираль прибора для сжигания, Таблетку при этом заворачивают в полоску фильтровальной бумаги (2x40 мм), которую используют в качестве запала. Дальнейшее определение проводят как описано.

Пример 10. Количественное определение рентгеноконтрастных соединений в растворах для инъекций. На кусочек беззольного фильтра 20х20 мм, свернутого в виде конуса и укрепленного в фиксаторе, наносят с помощью микрошприца исследуемый раствор в количестве, эквивалентном 0,9-1,2мг йода. Затем подсушивают образец и наносят сверху 0,02-0,03 r порошка крахмала. Далее сжигание и анализ проводят как описано выше.

Пример 11. Количественное определение йодолипола — масляного раствора для инъекций. Около 0,03 r препарата наносят на предварительно взвешенный кусочек плотного беэзольного фильтрата (20х20 мм) и вновь взвешивают, определяя таким

1201764 предлагаемому известному

Метрологические характеристики

Вещество

5 - к о,ю

А х

Триомбраст 60Х 2;00 -10->

0 89.10-3

2,90-10 .

2,47.10

8,05.10

+0,52Х 0,472

+t,63X 0,494

+1,81 29,31

6,46 10

Йодамид 300

0,43

0,19

0 53

Иодолипол

Составитель В. Шкилькова

Редактор Н. Горват Техред С.Мигунова Корректор Е. Сирохман

Заказ 7999/46 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 образом точную навеску взятого препарата. Образец укрепляют в нихромовой спирали прибора для сжигания как в примере 10 и помещают сверху

0,03 r порошка крахмала. Далее поступают как описано выше.

Сравнение результатов количественного определения стандарта дийодтирозина по способу ь=7

I1 х = 99,96Х х = 99,65Х

= 0,44 5 = .0,63 А = +0,42 А = +0,60Х

15 мин Ф = 15 мин

Результаты количественного определения рентгеноконтрастных веществ

1 в растворах для инъекций. (и = 5) при ведены в таблице ° .

Время определения рентгеноконтрастных средств предлагаемым способом 10 мин, известным 60-110 мин.

Таким образом, предлагаемый способ, не уступая известному по точности и чувствительности, является

1б более простым и быстрым.

Способ может быть использован в фармацевтической промышленности для анализа высокоиодированных (содержащих 30-70Х йода) лекарственных средств, оценки однородности дозирования указанных лекарственных средств в отельных таблетках и анализа полупродуктов производства лекарственных препаратов.