Способ определения углеводородных ароматических производных ацетилена
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДНЫХ АРСЖАТИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ АЦЕТИЛЕНА путем обработкираствора анализируемой пробы в этиловом спирте нитратом серебра с последукщим титрованием полученной смеси гидроокисью натрия, отличаюцийс я тем, что, с целью повышения точности способа, обработку нитратом серебра ведут в присутствии смеси ацетона и нитротолуола, взятых в объемном соотношении 1 : 1 - 3 ; 2. О)
((9) (1)) СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
PECrIYS JIHH (5г)4 G 01 N 31 16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3737385/23-04 (22) 05.03.84 . „(46) 30.10.85. Бюл. Ф 40 (72) Г.Х.Гарибян, А.С.Минасян и М.А.Киракосян (71) Армянский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (53) 543.24.087(088.8) (56) Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983, с. 390 - 391, 382. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ
АЦЕТИЛЕНА путем обработки раствора анализируемой пробы в зтиловом спирте нитратом серебра с последующим титрованием полученной смеси гидроокисью натрия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повыщения точности способа, обработку нитратом серебра ведут в присутствии смеси ацетона и нитротолуола, взятых в ,объемном соотношении 1 : 1 — 3 : 2.
1188653 2 толуол равно 3 : 2, т.е. берут 6 мл > ацетона и 4 мл нитротолуола. Резуль- таты анализа, Х: диэтинилбензол.25,5; ,ч-диэтинилбензол 32,1; n â€, h -- a@eнилацетилен 15,1.
Пример 3. Около 0,1 г технической смеси. диэтинилбензола взвешивают с погрешностью не более 0,002 г, растворяют в 15 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 6 мл ацетона и 4 мл нитротолуола, (соотношение
3 : 2) . Добавляют 25 мл 0,1 N раствора AgNO>. Титруют О, 1 N раствором гидроокиси натрия потенцнометрически: навеска: 0,06535 г; 0>06915 г, пошло . 6,6 мл; 7,0 мл.
Результат; 25,5Х; 25,5Х. Точность
0,05 абс.ед. Ошибка О.
Пример 4 (сравнительный), Около 0,1 г технической смеси диэтинилбензола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 r, растворяют в 15 мл абсолютного спирта, добавляют 8 мл ацетона и 2 мл нитротолуола (соотношение 4 : 1). Добавляют 25 мл 0,1 N раствора AgN05. Титруют 0,1 Я раствором гидроокисй натрия потенциометрически: навеска: 0,06385 г; 0,1221 г, пошло на титрование: 6,81 мл;
12,75 мл.
Результат 24,8Х. Точность
0,07 абс.ед. Ошибка 2,7Х.
В таблице приведены результаты сравнительных примеров определения ацетиленовой связи при различном соотношении компонентов смеси ацетона и нитротолуола.
Изобретение относится к области определения тройной связи в ацетиленовых соединениях, а именно к количественному определению углеводородных ароматических производных аце- 5 тилена.
Целью изобретения является повышение точности способа.
Пример 1. 0,1 r технической смеси диэтинилбензола взвешивают с 10 погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 15 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 15 мл смеси ацетон-нитротолуол 1 : 1, затем прибавляют 25 мл 0,1 N раствора азотно- 15 кислого серебра. Выделившуюся кислоту титруют раствором гидроокиси натрия потенциометрически.
Расчет производится по формуле
У Оь0025 ° 100 20
Ш
Э где У вЂ” объем б, 1 N раствора гидроокиси натрия, расходуемой на титрирова-, ние, мл; 25
0,0025 — количество ацетиленовой группы (-С=СН), соответствующее 1 мл точно О, 1
N раствора гидроокиси натрия, 30
m — масса навески, r.
Продолжительность анализа 15 мин.
Точность 0,05 — 0,15Х абс.ед. +
+ 0 05 — 0,2Х.
Пример 2. Анализ проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что соотношение ацетон-нитроСоотношение ацетон : нитротолуол
Среднее значение результата, Х
Относительная ошибка, X
9,4
23,1
О: О
24,1
1: О
5 3
25,1
О: 1
1,5
25,40
0,15
1: 1
25,5
3: 2
4: 1
24,8
2,7
24,8
1: 4
5,5
ВНИИПИ Заказ 6739/47 Тираж 896 Подписное
Филиал ППП "Патент", r.Óàrîðîä, ул.Проектйая, 4
