Способ определения нитрилтриметилфосфоновой кислоты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ш1ТР1ШТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ путем титрования водного раствора анализируемой пробы в присутствии индикатора , отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, титрование проводят раствором сульфата цинка и в качестве индикатора используют металлохромный индикатор . Л (- 00 o
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 G 01 N 31 16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ABTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3751121/23-04 (22) 15.06,84 (46) 23. 10,85. Бюл. g 39 (71) Уральский филиал Всесоюзного дважды ордена Трудового Красного
Знамени теплотехнического научноисследовательского института им. Ф.Э.Дзержинского (72) В.И.Рычкова, В.П.Маклакова, О.А.Рычкова и И.А.Коробова (53) 543.24(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 728080, кл. G 01 N 31/00, 1977.
Авторское свидетельство СССР
)) 1122945, кл. С 01 N 31/16, 1983.
Гладкова И.С. и др. Определение содержания нитрилтриметилфосфоновой кислоты. — Реактивы и особо чистые вещества. М.: НИИТЭ ХИМ, 1983, в. 4, с. 2; (54) (57) .СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИЛТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ путем титрования водного раствора анализируемой пробы в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повьппения избирательности определения, титрование проводят раствором сульфата цинка и в качестве индикатора используют металлохромный индикатор .
1187076 2
О, 01 — нормальность раствора сульрг*та цинка;
К вЂ” коэффициент нормальности: раствора сульфата цинка
5 150 — эквивалентный вес НТФ, V — - объем пробы, взятой для титрования, мл.
Статистическая обработка результатов определения содержания НТФ в водных растворах приведены в табл. 1 (и = 6ю p = Оэ95) °
С +
О, 148+0, 009
0,52 +0,03
О, 008
0,ОЭ
0,02
6,0
5,7
4,0
О, 148
0,52
0,51
0,15
0,5
0,5
0,51 +0,02
3, О+О, 12
4,0
3,0
0,12
3,0
3,0+О, 11
3,0
0,11
3,6
3,0
Изобретение относится к способам определения фосфороорганических кислот, а именно к определению нитрилтриметилфосфоновой кислоты (НТФ) и может быть использовано в теплоэнергетике для контроля технологической воды.
Целью изобретения является повышение избирательности определения.
Пример 1. В колбу для титрования помещают аликвоту анализируемой воды с содержанием О, 15—
3,5 мг НТФ, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, вводят
5 мл аммиачного буферного раствора 15 (рН 9-10), 3-5 капель 0,1Х-ного раствора одного из индикаторов: эриохромовый черный Т., кислотный хромовый сине-черный, кислотный хромовый темно-синий, кислотный хро- 20 мовый синий К. Раствор перемешивают и титруют 0,01 н. раствором сульфата цинка до изменения окраски индикатора из синей в красно-фиолетовую.
Пример 2. В колбу для титро- 25 вания помещают аликвоту анализируемой воды с содержанием О, 15
3,5 мг НТФ, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, вводят 5.мл ацетатного буферного. раствора
ЭО (рН 5,5-6,0), 3-5 капель 0,1Х-ного раствора одного из индикаторов: ксиленоловый оранжевый, 1- (2-пиридилазо)-2-нафтол.Раствор перемешивают и титруют О, 1 н. раствором сульфата
Э5 цинка до перехода желтой окраски в красную.
Содержание НТФ в мг/л вычисляют по формуле а 0,01 К .150 ° 1000 40
Х
V где а — объем 0,01 н. раствора сульфата цинка, израсходованного на титрование, мл, Результаты сопоставленного определения НТФ предлагаемым и известными способами в растворах, содержащих различные количества солей неорганических кислот, содержащих фосфор, приведены в табл, 2 (n = 6, р
= 0,95) ..
Предел обнаружения НТФ предлагаемым способом составляет 1,5 мг/л, ошибка определения в интервале концентраций 1,5-3,0 мг/л не превышает
6,0 отн. Е, продолжительность определения 3-5 мин.
Определение проводят по примеру 1 с индикатором эриохромовый черный Т.
Определению НТФ предлагаемым способом не мешает фосфорсодержащие соединения при пятисоткратном избытке, в то время как при определении известными способами фосфорсодержащие соединения мешают в количествах, соизмеримых с содержанием НТФ в пробе.
Таким образом, использование предлагаемого способа определения НТФ обеспечивает по сравнению с известными способами повышение избирательности, что позволяет надежно определять НТФ в смеси со щелочами, кислотами и их солями, не образующими комплексных соединений с цинком.
Таблица
1187076
Таблица 2
Введение
НТФ, мг
Введено, мг
Найдено НТФ, мг
По способу с минерализацией Hã Ог
По способу титро- Предлагаемый вания едким натром способ
Дигидрофосфат натрия
3,4+О, 3
5,0+0,5
3,2
3,2+0,2
4,0+0,2
3,2
63+5
100
102
3,2
200
130+ 1.6
3,30+0, 18
3,2
300
3,2
3, 10+0 22
500
НаН, РО, 1,6
1,6+О, 1
2,9+0,2
140+18
1,6
100
1,6
1,6
200
300
500
1,3+0,4
Ыа(РО )С
0,8
0,8+О, 1
1,0+О, 2
0,78+0,02
0,8
100
98 7
135+7
250+ 18
0,80+0,04
0,85+0,06
0,8
200
0,8
8 83+0 05
0,75+0,08
300
0,8
500
1,6+0,2
1,5+О, 2
1,7+0,3
1,4+0,3
ВНИИПИ Заказ 6543/50 Тираж 896 Подписное
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4,3,20+0, 15
3, 2140, 12
3,15+0, 17
3,25+0 18
1, 61+0, 08
1,60+0,08
1,55+0 09
1,60+0,10
1,70+0,09
1,50+0,12
