Способ количественного определения дикаина

 

СПОСОБ КОЛМЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКАИНА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с использованием фртометрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента .используют смесь 2 М раствора суль ата меди и 0,8 М раствора роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,81 ,8:1,0-2,2, полученное соединение. .экстрагируют хлороформом с последующим фотометрированием экстракта.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК () 9) ())) (5))(5 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ,1 ) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 i ) 3716160/23-04 (22) 28.03.84 (46) 23.07.85. Бюл. Р 27 (72) Д.Ф.Нохрин (71) Тюменский государственный медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56) Фармакопея, Х издание. M., "Медицина", 1968, с. 244-245.

Денисов Н.Д. Спектрофотометрический метод количественного определе"ния бенкаина, дикаина, новокаинамида и продуктов их разложения в инъекционных растворах. — "Фармацевтический журнал", 1964, )(- 3, с.60-65. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКАИНЛ путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с использованием фотометрирования, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента .используют смесь 2 M раствора сульфата меди н

0,8 М раствора роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,81,8: 1,0-2,2, полученное соединение., экстрагируют хлороформом с последующим фотометрированием экстракта.

1168836

Пример 1, Определение днкаина в препарате.

0,1880 r препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл. К 1 мл раствора препарата добавляют смесь 0,2 м раство- З ра сульфата меди и 0,8 м раствор роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2 мл и воды дистиллированной до 5 мл и далее.Т а б л и ц а

Предлагаемый способ

Введено, мг/5 мл

Найдено

Метрологическая характеристика мг/5 мл 7,40

7,40

100, 00

X=99,9

7,40

7,40

7,40

7,50

100, О

101,4 п=6

= 2,571

7,40

7,40

7,32

7,40

99,0

100, О

98,8

Б„; = 0.93

E 0,98

7 31

7 40

А = + 0,987.

Изобретение относится к аналити-. ческой химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения дикаина — диметиламиноэтилового эфира парабутиламинобензойной 5 кислоты.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

По с тр ое ние гр адуиров очи or о гр афи- 19 ка: О, l880 г (точная навеска препарата) растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят водой до метки. В делительную воронку вносят

0,2-1,4 мл приготовленного раствора, 1g прибавляют смесь 0,2 М раствора сульфата меди и 0,8 М раствора роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2 и доводят объем водой до 5 мл и экстраги- рб руют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на 25

ФЭК-56 м, 1 = 0,5 см при светофильтре Р 4 против холостого опыта ° По полученным данным строят градуировочный график °

t поступают как описано при построении градуировочного графика.

Содержание дикаина находят по градуировочному графику.

Результаты количественного определения дикаина в препарате приведены в табл. 1.

Пример 2. Определение дикаи-, на в лекарственной форме. 0,17-ный раствор адреналина 4 капли; 27-ный раствор эфедрина 4 капли 0,57-ный раствор дикаина 4,0 r.

Берут 2 мл раствора, прибавляют смесь 0,2 м раствора сульфата меди и

0,8 М раствора роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-),8:

1,0-2,2 мл и воды до объема 5 мл и ,далее поступают, как описано при построении градуировочного графика. Содержание дикаина в растворе находят по градуировочному графику.

Результаты количественного определения дикаина в растворе приведены в табл ° 2, Результаты количесвтвенного определения дикаина в препарате при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и оопанипа аммония представлены в табл. 3.

Предлагаемый способ является более специфичен в присутствии продуктов гидролиза препарата и по отношению к другим органическим основаниям, что позволяет вести определение дикаи- на в присутствии многих лекарственных препаратов.

Данные, подтверждающие селективность способа представлены в табл.4.

Относительная ошибка способа составляет — 0,987.

1168836

Таблица 2

ПредЛагаемьп способ

Введено, мг/5 мл

Найдено

Метрологическая характеристика

Т мг/5 мл

X= 99,9

10, 00

10, 00

10,00

100, 0

100, 0

101,4

99,0

100,0

10,00

10,00

10, 00

9,88

98,8

Таблица 3

Максимальное соотношение (1,8:2,2) Минимальное соотношение (О, 8: 1,0) Введено, мг/5 мл

Метрологическая хаНайдено

Метрологическая

ВвепеНайдено но. мг/5 мл мг/5 мл мг/5 мл характеристика рактеристика

Х=100,0

Х=100,5

100, 0

100,0

101,4

7,40

7,40 п=б

7,40

7,40

n=6

?,50

7,40

t„=2,57 1

=1,01 „=1,06

100,0

7,40

7,40

100,0

100,0

7,40

7,40

101,6

А=1,05%

98,6.7,29

7,40

10,00

10,00

10, 14 . 9,90

10,00

7,40 7,40

7,40 7,40

7,40 7,51

7,40 7,40

7,40 7,40

7,40 7,51

100,0

100,0

101,6

100, 0

2,571

Я, = 0,93

= 0,98

А = + 0,98% с =2,571

Sõ =0,95 „=0,99

А= 0,99%

1 168836

Таблица 4

Предлагаемый способ

Известный способ

Найдено, Введемг/5 мл но, r

Введено NaOH

0,01 (Н}, Найдено, г

Введено, мг/5 мл

Время нагревания, мин

Введено NaOH

0,01 мл

7,40 0,3000

6, 90 . 0,3000 8

7,40

7,40 1,0

7,40 1,0

0,3000 8

4,90

3,50 0,3000 8

1,0

10

0,3000 8

0,3000 8

О, 3040

1,0

7,40

2,10

7,40

1,0

1,20

О, 2950

Составитель С.Полякова

Техред Л.Микеш Корректор Г.Решетники

Редактор А.Шандор

Заказ 4608/37 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 стремя нагревания, мин

0,3000

0 3010

0,2950

0,2960