Способ получения дифторхлорбромметана

 

(19)RU(11)1154880(13)C(51)  МПК ⁵    _{C07C19/08, C07C17/20}Статус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРБРОММЕТАНА

Изобретение относится к способам получения дифторхлорбромметана/ применяемого в качестве пожаротушащего агента/ хладагента/ полупродукта в органическом синтезе. Известен способ получения дифторхлорбромметана газофазным бромированием дифторхлорметана молекулярным бромом в присутствии хлора при температуре 40-250С под действием света [1]. Выход целевого продукта 90-98% . Недостатком данного способа является сложность технологии из-за использования светового облучения и низкой производительности. Наиболее близким к данному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дифторхлорбромметана [2] газофазным бромированием дифторхлорбромметана молекулярным бромом при температуре 550-600С/ мольном отношении брома к дифторхлорметану 1/7-2/2:1/ конверсия 91% / выход 82% . Недостатком данного способа является деструкция исходных реагентов вследствие использования высоких температур с образованием высокоагрессивных соединений/ которые/ реагируя со стенками реактора/ быстро выводят его из строя. Кроме того/ при бромировании дифтохлорметана из-за большого избытка взятого брома образуется в достаточных количествах (эквимолярных дифтохлорбромметану) бромистый водород/ который подвергают дальнейшей переработке для получения брома. Целью данного изобретения является упрощение технологии процесса. Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения дифтохлорбромметана/ состоящим в том/ что дифтохлорметан подвергают газофазному бромированию бромом при температуре 440-480С в присутствии хлора/ взятого в мольном отношении к брому/ равном 1:1/7-5/ и при мольном отношении брома к дифторхлорметану/ равном 0/5-1:1. Отличительными признаками способа являются проведение процесса при 440-480С в присутствии хлора/ взятого в мольном отношении к брому/ равном 1:1/7-5/ и при мольном отношении брома к дифторхлорметану/ равном 0/5-1:1. Если бромирование дифторхлорметана проводить при температуре ниже 440С/ то уменьшаются скорость реакции и конверсия дифторхлорметана/ при температуре выше 480С вести процесс нецелесообразно из-за образования больших количеств агрессивных соединений/ которые быстро выводят реактор из строя. Бромирование дифторхлорметана смесью брома и хлора можно проводить при мольном отношении брома к дифторхлорметану/ большем 10:1/ но это нецелесообразно из-за необходимости отделения избыточного непрореагировавшего брома/ что усложняет технологию процесса. При отношении брома к дифторхлорметану/ меньшем 0/5:1/ уменьшается конверсия дифторхлорметана. Бромирование дифторхлорметана смесью брома и хлора можно проводить при мольном отношении брома к хлору/ меньшем 1/7:1/ но при этом резко возрастает количество побочных хлорсодержащих продуктов; при проведении процесса при отношении брома к хлору/ большем 5:1/ увеличивается количество непрореагировавшего брома. Бромирование дифторхлорметана проводят на опытно-промышленной установке. Реактор установки цилиндрической формы/ изготовленный из никеля/ имеет длину 2 м и внутренний диаметр 0/12 м. Реактор подогревают электрической печью. Исходный дифторхлорметан барботируют через емкость с бромом/ где он насыщается парами брома/ и подают в подогреватель/ где смесь нагревается до температуры реакции. После подогревателя газы в струйном смесителе смешиваются с хлором и поступают в реактор синтеза. После реактора синтеза смесь реагентов подают в колонну отделения непрореагировавшего брома/ затем промывают 10%-ным раствором щелочи для удаления бромистого и хлористого водорода/ сушат и анализируют. Пример 1. Через реактор при температуре 480С пропускают 0/07 кмоль/ч дифторхлорметана/ 0/05 кмоль/ч брома и 0/017 кмоль/ч хлора. Время контакта 26 с. После отделения брома/ хлора/ бромистого и хлористого водорода в продуктах реакции обнаружено/ мол. % : дифторхлорбромметан 80/4; дифтордихлорметан 2/6; дифторбромметан 0/6; дифтордибромметан 1/6. Остальное - непрореагировавший дифторхлорметан. Пример 2. Через реактор при температуре 480С пропускают 0/07 кмоль/ч дифторхлорметана; 0/105 кмоль/ч брома/ 0/02 кмоль/ч хлора. После отделения брома/ хлора/ бромистого и хлористого водорода в продуктах реакции обнаружено/ мол. % : дифторхлорбромметан 87/0; дифтордихлорметан 5/5; дифтордибромметан 1/7 и дифторбромметан0/2. Остальные примеры приведены в таблице. В результате испытаний данного способа установлено/ что бромирование дифторхлорметана молекулярным бромом в присутствии хлора протекает при температуре 440-480С/ при этом достигается конверсия дифторхлорметана 90-95% и расходный коэффициент по брому снижается до 0/8. По данному способу бромистого водорода практически не образуется/ т.е. отпадает стадия утилизации бромистого водорода и значительно упрощается технология. Данное изобретение позволяет проводить процесс получения дифторхлорбромметана при более низких температурах/ снизить расход брома/ отказаться от стадии утилизации бромистого водорода/ повысить экономичность процесса.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРБРОММЕТАНА газофазным бромированием дифторхлорметана бромом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний ведут при 440 - 480^oС в присутствии хлора, взятого в молярном соотношении с бромом 1 : 1,7 - 5 при молярном соотношении брома и дифторхлорметана 0,5 - 1 : 1.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 23.02.1995

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2002

Извещение опубликовано: 27.12.2002        

---