Способ определения пестицида @ -соли- @ -этил- @ - фенилтиофосфорной кислоты в воде

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДА ЫА-СОЛИ-О-ЭТИЛ-О-ФЕНИЛТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДЕ, отличающийся тем, что анализируемую пробу экстрагируют хлороформом, отгоняют растворитель с последующим растворением остатка в этиловом спирте , обработкой полученного раствора смесью хромового ангидрида, 0,4%-ной азотной кислоты и 1%-ного раствора нитрата серебра при массовом соотношении компонентов смеси 2,5:11:0,4 соответственно и измерением оптической плотности окрашенного раствора .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБЛИН (19) (11) g 1) (; 01 Н 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMI))I СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВС",СОН)ЗИ Я

13,,,, )3

FI)l File i ь li (21) 344141 О/23-04 (22) 20.05.82 (46) 07.09.84. Бюл. )) - 33 (72) В.П.Дробяэко, А.К.Маненко и В.Г.Ребрин (71) Львоский государственный медицинский институт (53) 543.432(088.8) (56) 1. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Ч. V. M., Минсельхоз, 1971, с. 107113.

2. Там же, с, 130-132 (прототип) (54) (57) СПОСОБ 0)IPEgEJIFHHH ПЕСТИЦИДА NA-СОЛИ-О-ЭТИЛ-0-ФЕНИЛТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДЕ, о т л и ч а ю шийся тем, что анализируемую пробу экстрагируют хлороформом, отгоняют растворитель с последующим растворением остатка в этиловом спир-те, обработкой полученного раствора смесью хромового ангидрида, 0,47-ной азотной кислоты и 11-ного раствора нитрата серебра при массовом соотношении компонентов смеси 2,5:11:0,4 соответственно и измерением оптической плотности окрашенного раствора.

1112264

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания пестицидов в воде, может быть использовано в практике санитарно-гигиенических, сельскохозяйственных лабораторий и лабораторий лесного хозяйства, осуществляющих контроль содержания пестицидов, Известен способ определения остаточных количеств тиофосфорорганических соединений в воде, а именно, сайфоса в воде, продуктах питания растительного происхождения, почве и биологическом материале, основанный на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта и по" следующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Количест- венное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен нроб стандартных растворов. Чувствительность определения 1-2 мкг в пробе fig

Недостатками данного способа являются его длительность и трудоемкость. Кроме того, применение хроматографического метода для количественного определения остатков пестицида Na-соли-О-этил-О-фенилтиофосфорной кислоты в воде не представляется возможным, так как соли фосфорорганических кислот остаются на сорбенте (в границе нанесения пробы) и при элюировании не происходит продвижение исследуемого вещества по сорбенту, Известен также способ определения пестицида О,О-диэтил-S-(б-хлорбенэоксазолинон-2-ил-3-метил)диотифосфата (фозалон) в воде, заключающийся в том, что анализируемую пробу экстрагируют, подвергают щелочному гидролизу в спиртовом растворе, обрабатывают хлористой медью, экстрагируют окрашенное соединение. циклогексаном и .измеряют оптическую плотность окрашенного раствора 2) .

Недостатками известного способа являются низкая чувствительность (50 мкг в анализируемой пробе) и невозможность использования его для количественного определения пестицида Na-соли-О-.этил-О-фенилтиофосфорной кислоты; так как в спиртовом растворе гидролиэ исследуемого ве щества происходит очень бурно с об10

55 разованием фосфорной кислоты, соли меди при взаимодействии с продуктамг1 гицролиза не образуют комплекс, окрашенный в желтый цвет.

Целью изобретения является разработка точного и чувствительного спо" соба определения пестицида Na-соли-О-этил-0-фенилтиофосфорной кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу анализируемую пробу экстрагируют хлороформом, отгоняют растворитель с последующим растворением остатка в этиловом спирте, обработкой полученного раствора смесью хромового ангидрида, 0,47-ной азотной кислоты и

1Х-ного раствора нитрата серебра при весовом соотношении компонентов смеси 2,5:11:0,4 соответственно и измерением оптической плотности окрашенного раствора.

Цветореагент готовят растворением

0,5 г хромового ангидрида в 1 л

0,4Х-ной азотной кислоты и добавлением 2-3 капель 1 -ного нитрата серебра.

В табл. 1 приведены данные по определению оптической плотности при использовании различных навесок хромового ангидрида и азотной кислоты различной концентрации.

Пример. Определение осадков пестицида Na-соли-0-этил-О-фенилтиофосфорной кислоты в воде-.

500 мл исследуемой воды в колбе с притертой пробкой три раза экстрагируют по 15 мин хлороформом порциями по 20 мл на приборе для встряхивания

К93МИ. Экстракты объединяют, переносят в прибор для отгонки растворителя °

Отгоняют на водяной бане при 80 С до объема 0,2 мл. Раствор переносят в бюкс и продолжают испарение в потоке воздуха до полного удаления растворителя. Содержимое колбы растворяют в 1,0 мл этилового спирта и переносят в пробирку на 10 мл, куда предварительно налит раствор хромового ангидрида в азотной кислоте и несколь ко капель 17-ного нитрата серебра (2-3 капли). Раствор встряхивают и оставляют на 5 мин. Образовавшийся зеленый слой отфильтровывают на стеклянном фильтре (кислотном). Наиболее высокая интенсивность окраски наблюдается через 15 мин. Окрашенный в зеленый цвет раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре КФО с жел112264

Навеска хромового ангидрида, мг г

Концентрация азотной кислоты 7 авеска исЭкстинция следуемого соединения, мг

0.,4

0,2

0 5

0,5

0,2

2,0

0,5

0,2

If tl

0,2

0,5

5,0

0,4

0,5

0,5

0,5

0 5

0,5

0,5

5,0

0 5!! 11

0,4

1,0

0,5

1,0

2,0

5 0

1 .тым светофильтром, при = 580 нм, используют кювету с толщиной слоя

10,055 см.

Концентрацию остатков пестицида

Na-соли-0-этил-О-фенилтиофосфорной кислоты в воде определяют с „ помощью калибровочного графика, для построения которого готовят серию растворов исследуемого вещества в этиловом спирте с концентрацией от 0,005 до 1 0 мг/л. Затем с каждым из растворов исследуемого вещества в этиловом спирте проводят реакцию с раствором хромового ангидрида в азотной кислоте и несколькими каплями азотнокислого серебра и определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФО в кювете

10 055 см при желтом светофильтре с длиной волны > = 580 нм. Полученные значения оптической плотности откладывают по оси ординат, à по оси абсцисс откладывают концентрацию исследуемого вещества. В указанной области концентраций зависимость оптической плотности от концентрации исследуемого вещества является

Прямолинейной.

5 Результаты для построения калибровочного графика приведены в табл.2.

Оптимальное соотношение компонентов в цветореагенте приведено в табл. 3. При отклонении от указанных соотношений точность метода значительно снижается.

В табл. 4 приведены метрологиче ские характеристики предлагаемого способа.

Предлагаемый способ количественного определения пестицида Na-соли-0-этил-.О-фенилтиофосфорной кислоты в воде имееF высокую чувствительность

2б (25 мкг в пробе) и является точным, среднее значение 3p = 0,000371 (табл. 4), кроме того, позволяет определять

У

,предельно допустимые концентрации на уровне 0,01 мг/л (табл. 4).

Таблица

Оптическая плотность определяется по истечении 45 мин

Раствор буреет по истечении

45 мин

Оптическая плотность 7 1,5

Оптическая плотность определима

Помутнение, оптическая плотность

1,5

То же

Оптическая плотность раствора равна оптической плотности контроля

1112264

Таблица 2

Оптическая плотность

Концентрация исследуемого вещества,мг/л

0,045

0,165 0,18

0,34

0,5

1,0

Таблица 3

Обнаружено

Соотношение хромового анГид" рида, азотной кислоты и нитрата серебра

) 5,0

5,0

5 0

Таблиц а 4

Найдено

Введено, мг/л мг/л

98,0

0,0097

0,0000894

0,01

97,0 - =- 0,0000399

98,0

96,0

0,000037

0,387

96,0

0,038

0,039

95,0

0,04 х = 0,38

C) = 0Ä00109

С-õ„= =0%,000488

97,5

О, 038

95,0

3,0:12,0:0,5

2,5:11,0:0,4

2,0:10,0:0,3

0,005

0,025

О, 036

0,0098

0,0097

0,0098

0,0096

0,0096

Количество внесенного вещества, МГ

3,8-4,1

4,8-4,9

4,1-4,3

76,0-82,0

96,0-98,0

82,0-86,0

Метрологическая характеристика

1112264

Продолжение табл 4

Найдено

Метрологическая характеристика

Введено, мг/л мг/л

0,036

0,039

90,0

А = 1,21Х

2„= 0,000463

97,5

0,06 х = 0,0570

6 = 0,00126

96,6

93,3

6-х 0 000565

93,3

98,3

А = 0,94%

3 = 0,000536

96,6

0,08

98,75

97,5

98,75

97,5

0,41Х

96, 25

3 = 0,00032

0,09

98,8

97,7

98,8

96,6

97,7

Составитель В.Шкилькова

Техред N.Tenep Корректор М.Максимишинец

Редактор Н.Джуган э

Заказ 6449/29 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,058

0,056

0,056

0,054

0 058

0,079

0,078

0,079

0,078

0,077

0,089

0,088

0,089

0,087

0,088 х 0,078 б = 0,00077 -„ = 0,000345 х = 0,0880 б = 0,00118 б- = 0,000529

А = 0,57%

= 0,000502